[發(fā)明專利]氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110234559.0 | 申請日: | 2021-03-03 |
| 公開(公告)號: | CN112899821A | 公開(公告)日: | 2021-06-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 白宇;滕克軍;趙東輝;周鵬偉 | 申請(專利權(quán))人: | 深圳市翔豐華科技股份有限公司;福建翔豐華新能源材料有限公司 |
| 主分類號: | D01F9/10 | 分類號: | D01F9/10;D01F1/10;D01D5/00 |
| 代理公司: | 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203 | 代理人: | 吳成開;徐勛夫 |
| 地址: | 518000 廣東省深圳市龍華新區(qū)*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 摻雜 窄中孔 分布 納米 纖維 及其 制備 方法 | ||
1.一種氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維的制備方法,其特征在于:以熱固性酚醛樹脂為靜電紡絲前驅(qū)體,添加含過渡金屬元素的催化劑,并在碳化過程中引入氨氣活化處理,得到氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維的制備方法,其特征在于:包括有以下步驟:
(1)前驅(qū)體溶液的制備:以質(zhì)量比1:0.010~0.050:0.020~0.200分別將熱固性酚醛樹脂、高分子量線性聚合物和含過渡金屬元素的催化劑溶解于有機溶劑中,攪拌形成均勻的溶液;其中,熱固性酚醛樹脂在有機溶劑中的含量為20~40 wt.%;
(2)靜電紡絲:通過靜電紡絲裝置將得到的前驅(qū)體溶液電紡成復(fù)合纖維;電壓為20~30kV,接收距離為20~30 cm,進給速度為0.5~2 mL/h;
(3)干燥和固化:將所得復(fù)合纖維于空氣氣氛中逐漸加熱到180℃并保持1~3小時;
(4)碳化和氨氣活化處理:把固化后的復(fù)合纖維進行熱處理,在惰性氣體氣氛下升溫至800~1000℃,引入氨氣氣氛并保溫1-3小時,隨后得到氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維的制備方法,其特征在于:所述熱固性酚醛樹脂的分子量Mw的范圍為600<Mw<4000。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維的制備方法,其特征在于:所述高分子量線性聚合物為聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維的制備方法,其特征在于:所述含過渡金屬元素的催化劑為乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鎳、乙酰丙酮鈷、氯化鐵、氯化銅、氯化鎳、氯化鈷、鐵氰化鉀中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維的制備方法,其特征在于:所述有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維的制備方法,其特征在于:所述惰性氣氛為氮氣、氬氣和氦氣中的一種或多種。
8.一種氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維,其特征在于:采用如權(quán)利要求1至7任一項所述的氮摻雜的窄中孔分布的碳納米纖維的制備方法制得,其表面氮含量大于0.5 at.%,中孔分布窄,主要集中在孔寬為3-10 nm的中孔,孔寬為3-10 nm的孔容大于0.10 cm3/g。
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