[發明專利]一種磁粒子富集防腐防污一體化自修復微膠囊制備方法

有效

• 申請號: 202110233974.4
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN112961526B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 黃國勝;楊羽平;段體崗;姜丹
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J13/14;C09D5/08;C09D5/16;C09D7/61;C09D7/65
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 白瑩;于正河

1.一種磁粒子富集防腐防污一體化自修復微膠囊制備方法，其特征在于，工藝過程包括制備磁性納米球和制備自修復微膠囊共兩個步驟：

(一)制備磁性納米球：

(1)將FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和醋酸鈉依次加入乙二醇與一縮二乙二醇組成的混合溶液中，在室溫下攪拌，得到1號混合液；

(2)將SDBS加入1號混合液中攪拌，得到2號混合液；

(3)將2號混合液轉入100mL 反應釜中，置于真空干燥箱中在溫度為200℃的真空環境下反應6-10h后，冷卻至室溫，得到3號混合液；

(4)對3號混合液進行磁分離，倒掉廢液，得到磁性粒子；

(5)用無水乙醇清洗磁性粒子1-5次，再用去離子水清洗磁性粒子3次，得到磁性納米球；

(二)制備自修復微膠囊：

(1)將乳化劑加入超純水，攪拌，直至乳化劑完全溶解，分散均勻，得到4號混合液；

(2)在4號混合液中依次加入尿素、氯化銨和間苯二酚，溶解后，用稀鹽酸水溶液調節pH值后，進行酸化，得到5號混合液；

(3)在5號混合液中加入修復劑和防污劑，攪拌，直至油狀物完全乳化，加熱，得到穩定均勻地水包油式微乳滴；

(4)在微乳滴中逐滴滴加甲醛水溶液，在設定溫度和轉速的條件下，充分反應，得到膠囊；

(5)在膠囊中加入含磁性納米球的乳液反應，磁性納米球充分吸附在膠囊表面后，靜置，驟冷，過濾，干燥，得到微膠囊；

(6)用丙酮對微膠囊進行除油和清洗，干燥，得到自修復微膠囊；磁性納米球為改性的CoFe₂O₄、Fe₃O₄磁性納米球；FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和醋酸鈉的體積與混合溶液的體積比為0.5-3：1；FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和醋酸鈉的摩爾比為5-8:3-5:2；乙二醇與一縮二乙二醇的體積比為1:1；1號混合液的攪拌時間為10-40min；SDBS的質量為0.9-2.0g，攪拌時間為10-60min。

2.根據權利要求1所述的一種磁粒子富集防腐防污一體化自修復微膠囊制備方法，其特征在于，乳化劑的質量為0.2-10g，乳化劑包括PVA、SDBS和OP-10中的兩種以上的組合物，包括SDBS時，SDBS的質量占比為10-30％，超純水的體積為200-1000mL 。

3.根據權利要求1或2所述的一種磁粒子富集防腐防污一體化自修復微膠囊制備方法，其特征在于，尿素的質量為3-20g，氯化銨的質量為0.1-2g，間苯二酚的質量為0.1-2g，稀鹽酸水溶液的質量百分比濃度為1-10％，pH值調節至2-4。

4.根據權利要求3所述的一種磁粒子富集防腐防污一體化自修復微膠囊制備方法，其特征在于，修復劑包括桐油、聚氨酯、環氧防腐漆，防污劑包括酚酰胺，修復劑與防污劑的質量比為4-5:1，以使修復劑及時固化，攪拌速度為500-1500rpm/min，乳化時間為30min-2h，加熱溫度為40-80℃。

5.根據權利要求4所述的一種磁粒子富集防腐防污一體化自修復微膠囊制備方法，其特征在于，甲醛水溶液的質量百分比濃度為37％，質量為8-50g，6號混合液與甲醛水溶液的反應條件包括：溫度為40-80℃，攪拌速度為100-1000rpm，反應時間為1-4h。

6.根據權利要求5所述的一種磁粒子富集防腐防污一體化自修復微膠囊制備方法，其特征在于，磁性納米球占乳液質量的1-5％，乳液的質量占乳液和膠囊的總質量的0.3-3.5％，干燥溫度為60-120℃，干燥時間為4-12h。