[發(fā)明專利]一種液相中制備納米硒的方法及混勻設(shè)備

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110233832.8
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN112970945A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹文強;劉暢;陳義康;李海偉
• 申請（專利權(quán)）人: 珠海暨創(chuàng)硒源納米科技有限公司
• 主分類號: A23K20/147
• 分類號: A23K20/147;A23K20/20;A23L29/00;A23L33/16;B01F11/00
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246
• 代理人: 周希良

本發(fā)明公開一種液相中制備納米硒的方法及混勻設(shè)備，方法包括：將12?15mm的硒源溶液加入到5～10mm的L?半胱氨酸溶液中，并通過混勻設(shè)備混合，靜置1?2min得到混勻溶膠溶液；將10～15mm亞硫酸鈉溶液，100?300μm的蛋白多肽液加入至混勻設(shè)備，室溫下攪拌反應(yīng)1?12小時，得到反應(yīng)后溶液；將反應(yīng)后溶液進(jìn)行透析，并將透析后產(chǎn)物進(jìn)行干燥，制備得到多肽修飾的納米硒。該方法先將硒源溶液加入到L?半胱氨酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，L?半胱氨酸溶液作為還原劑，可將部分硒源溶液還原，得到混勻溶膠溶液；然后用蛋白多肽對單質(zhì)硒進(jìn)行修飾反應(yīng)，同時亞硫酸鈉溶液將剩余硒源還原，還原反應(yīng)和修飾反應(yīng)同時進(jìn)行，從而將硒充分修飾，得到多肽修飾的納米硒，而且硒的轉(zhuǎn)化率較高，修飾效果較好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種液相中制備納米硒的方法及混勻設(shè)備。

背景技術(shù)

硒是人和動物必需的微量元素之一。硒與機體的抗氧化能力、抗癌作用、抗病毒、免疫功能等有著重要關(guān)系。缺硒會使人體一些重要的器官發(fā)生功能障礙，從而導(dǎo)致多種疾病，如腫瘤、心血管疾病等。硒在自然界通常以無機硒形式存在，無機硒一般指亞硒酸鈉和硒酸鈉，然而人體對無機鹽的吸收及殘留毒性不易控制，有引發(fā)硒中毒的風(fēng)險。相對于無機硒，納米硒能夠更安全高效地被機體吸收利用，而且具有抗氧化、免疫調(diào)節(jié)等功能。

目前，相關(guān)技術(shù)中通常利用蛋白等對納米硒進(jìn)行修飾。例如，中國專利CN200510086601.X公開了一種活性蛋白復(fù)合型納米硒的制備及液相保存技術(shù)，其利用藻藍(lán)蛋白將+4價硒[亞硒酸鈉或二氧化硒，即Se(IV)]還原成0價硒并形成復(fù)合型納米硒。再例如，中國專利CN201910625141.5公開了一種基于蛋白多肽的納米硒顆粒及其制備方法，其向多肽液加入硒源、調(diào)節(jié)pH后加入還原劑，恒溫反應(yīng)后即得所述基于蛋白多肽的納米硒顆粒。然而，上述制備方法硒的轉(zhuǎn)化率較低，修飾效果不佳。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種液相中制備納米硒的方法及混勻設(shè)備，以得到多肽修飾的納米硒，提高硒的轉(zhuǎn)化率和修飾效果。

為此，采用的技術(shù)方案是，一種液相中制備納米硒的方法，包括如下步驟：

將12-15mm的硒源溶液加入到5～10mm的L-半胱氨酸溶液中，并通過混勻設(shè)備混合，靜置1-2min得到混勻溶膠溶液；

將10～15mm亞硫酸鈉溶液，100-300μm的蛋白多肽液加入至所述混勻設(shè)備，室溫下攪拌反應(yīng)1-12小時，得到反應(yīng)后溶液；

將反應(yīng)后溶液進(jìn)行透析，并將透析后產(chǎn)物進(jìn)行干燥，制備得到多肽修飾的納米硒。透析的目的是去除未反應(yīng)的小分子。

優(yōu)選的，所述硒源溶液為亞硒酸鈉溶液或亞硝酸硒溶液。

優(yōu)選的，所述蛋白多肽液由以下步驟制備得到：將大豆粕與水混合后，向混合物中加入淀粉酶，在35-60℃進(jìn)行酶解30-90min；將酶解產(chǎn)物滅酶后離心，取上清液即得蛋白多肽液。

優(yōu)選的，將反應(yīng)后溶液進(jìn)行離心步驟中，在5000-15000rpm的轉(zhuǎn)速下離心10-30分鐘。

優(yōu)選的，將沉淀進(jìn)行干燥步驟中，采用冷凍干燥5-20h。

優(yōu)選的，所述方法還包括：將12-15mm的硒源溶液加入到5～10mm的L-半胱氨酸溶液步驟中，同時加入0.5～2g/L的多糖水溶液；將10～15mm亞硫酸鈉溶液，100-300μm的蛋白多肽液加入至所述混勻設(shè)備步驟中，同時加入甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯與蛋白多肽的摩爾比為(0.1-0.4)：1。