[發明專利]一種二硒化鉬/柚子皮碳復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110233788.0
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113096970B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 程紅紅;范志敏;左馨嬡;許夢婷;陳曉翡;楊婷婷
• 申請（專利權）人: 廣東第二師范學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/44;H01G11/24
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所(普通合伙) 44229
• 代理人: 姜若天

本發明公開了一種二硒化鉬/柚子皮碳復合材料的制備方法，包括如下步驟：步驟1、將柚子皮烘干得到干柚子皮；步驟2、將鉬酸鈉制成鉬酸鈉溶液；步驟3、將鉬酸鈉溶液滴入干柚子皮中，形成柚子皮/鉬酸鈉體系A；步驟4、將硒粉與85%水合肼混合，得到溶液B；步驟5、將溶液B緩慢加入到體系A中，進行水熱反應，得到固體C；步驟6、將固體C煅燒后得到二硒化鉬/柚子皮碳復合材料。所得到的二硒化鉬/柚子皮碳復合材料具有高比容量，高倍率性能，和良好的電化學穩定型，可用于超級電容器電極材料。

技術領域

本發明涉及電極材料技術領域，尤其是一種二硒化鉬/柚子皮碳復合材料的制備方法。

背景技術

超級電容器，也稱電化學電容器，是近十幾年來發展起來的新型能量存儲與轉換器件。超級電容器按照儲能機理進行劃分，可以分為雙電層電容器和法拉第贗電容器。雙電層電容器通過電極和溶液界面的雙電層進行儲能，代表性的電極材料為活性炭；法拉第贗電容器通過電極/電解液界面快速可逆的法拉第反應進行儲能，代表的電極材料有金屬氧化物，導電聚合物等。與傳統物理電容相比，超級電容器的能量密度高3-4個數量級，達到了上千F g^-1，與二次電池相比，超級電容器有著更高的功率密度（300-5000 W Kg^-1）和循環壽命（100萬次）。超級電容器的特性使其在電動汽車、航空航天、智能電網以及國防科技領域備受關注，應用前景廣闊。

雖然超級電容器有著優于二次電池的功率密度和循環壽命，但其能量密度仍與二次電池有較大的差距，常見的商業化活性碳基雙電層超級電容器的能量密度均小于10 WhKg^-1，較低的能量密度限制了其使用范圍，因此通常將碳材料與其他高比容量的電極材料復合，復合材料兼具高倍率特性和高能量密度特征。

通常，超級電容器用碳材料一般分為礦物為原料制備的活性炭和植物原料制備的活性炭。植物性活性炭的制備原料以木材為主，然而隨著森林的大面積退化，木材嚴重短缺，因此必須尋求替代性原料，另一方面，大量的農林作物廢料又無良好的出路，大量堆存或焚燒，造成浪費，所以近幾年用農林業廢料制造木質活性炭的替代性技術已成為活性炭行業的研究熱點之一。因此本專利選取華南地區非常常見的農產品—柚子皮作為碳源，柚子皮內部白色的部分具有天然的類海綿狀結構，這種結構含有豐富的孔洞，碳化后可以作為基底搭載高能量密度的超級電容器電極材料。

過渡金屬硒化物（XSe₂）（X代表過渡金屬）近年來受到越來越多的關注。XSe₂有著比XS₂更低的電負性，這使得它在氧化還原反應中可以提供更多的活性位點，因此其在電化學研究領域有著更大的潛力。其中，二硒化鉬（MoSe₂）因其獨特的理化性質，在電化學領域嶄露頭角。MoSe₂材料的層間距較大，能帶小且阻抗較小，這些優點使其在電化學儲能領域如太陽能電池、鋰離子電池、鈉離子電池、超級電容器以及HER催化領域有著潛在的應用價值，然而關于MoSe₂在超級電容器中的應用尚處于起步階段。

然而，由于MoSe₂表面能較高且層間有微弱的范德華力存在，在電化學循環過程中容易自堆積，導致可以暴露出來的邊緣活性位點減少，進而引起容量衰減。且MoSe₂是半導體材料，較低的電導率也限制其實際應用。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種二硒化鉬/柚子皮碳復合材料的制備方法，并用于超級電容器的電極。通過在處理好的干柚子皮中加入MoSe₂前驅體（MoO₄^2-、Se^2-）,柚子皮類海綿的多孔結構，可以充分吸附MoO₄^2-和S^2-離子在其孔道內均勻沉積，后續水熱和煅燒處理后，海綿狀的柚子皮被碳化為骨架，二硫化鉬長在碳骨架的孔道中，得到MoSe₂/柚子皮碳復合材料。

為了實現上述目的，本發明采用如下具體技術方案：