[發明專利]一種非晶態氧化鐵薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202110233101.3
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113135600B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 胡榮;劉玉榮;柳紅東
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: H01L51/46
• 分類號: H01L51/46;H01L51/48;C01G49/06
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

一種非晶態氧化鐵薄膜的制備方法，包括基底預處理、前驅液配制和薄膜沉積，是將醋酸鐵溶解在以醇類有機溶劑和胺類有機溶劑形成的混合有機溶劑中，在5~10℃溫度下以700~800rpm攪拌3~5h，然后保持溫度不變，將攪拌速率降至400~500rpm持續攪拌2~7h后靜置陳化2~6h得前驅液；再將前驅液涂覆在預處理后的基底上，然后將涂覆后的基底置于140~150℃下熱處理25~40min。本發明制備出的非晶態氧化鐵薄膜，薄膜具有較高的無序性，薄膜的均勻性好，致密性優異，粗糙度低至2.2nm，具有優異的透光性，光透過率高達91.2%，導電性優異，其方阻為13.2~14.1Ω，適用于有機光伏器件電子傳輸層的應用。

技術領域

本發明涉及功能性薄膜制備技術領域，具體涉及一種非晶態氧化鐵薄膜的制備方法。

背景技術

氧化鐵作為一種優異的n型半導體氧化物，其成本低廉，具有突出的光吸收和化學穩定性，在磁性材料、顏料、光催化、氣敏、超級電容器、光電器件等領域有重要的應用。尤其在光電器件領域，氧化鐵界面層可改善器件內部的能級結構和電荷的傳輸性能，進而增強有機/無機器件的光電轉換效率。

目前，氧化鐵材料（薄膜）的制備方式多樣化,有水熱法、煅燒法、電沉積法、真空蒸鍍法、磁控濺射法、化學氣相沉積和溶膠-凝膠法等。這些制備方法都有自身的優點和應用領域。如，可以用高溫煅燒氫氧化鐵的方式獲得不同晶型的氧化鐵、或與物質構筑成復合材料，并將其用在光催化領域；利用常壓化學氣相淀積工藝制備了α-Fe₂O₃薄膜氣敏材料，用于檢測煙霧中的有害氣體；利用水熱法制備納米Fe₂O₃，以此為負極材料的一部分組裝超級電容器；利用膠體前驅液旋涂制備氧化鐵空穴阻擋層（電子傳輸層），提高鈣鈦礦電池的轉換效率。從這些制備工藝上來看，氧化鐵的制備大多依賴于設備和較高的加工溫度。因而，制備成本也較高。

以硝酸鐵為例(Nano Energy,2017(38),193-200)，將硝酸鐵溶于乙醇中，旋涂于FTO表面上，再500℃退火1小時，獲得α-Fe₂O₃，以此作為鈣鈦礦電池的電子傳輸層，獲得不錯的器件性能。但是首先硝酸鐵可應用于易制爆物質，在大規模生產過程中可能面臨安全問題，其次，α-Fe₂O₃的制備溫度過高、退火時間較長，故耗能及成本也高，且不能應用于承受溫度較低的柔性電子器件的基底上（很多柔性基底承受的最高溫度不超過150℃）。其他，如氯化鐵、硫酸鐵為原料的工藝大多也涉及前面的高溫制備問題。目前現有技術中制備的非晶態氧化鐵薄膜存在如下問題：非晶態氧化鐵薄膜由于未經高溫退火處理，薄膜表面粗糙度較高，導致薄膜透光率較低，在應用到有機光伏器件中時，與其他膜層形成的界面不平整，非晶態的氧化鐵薄膜容易發生電子-空穴對復合，導電性能較低，不適用在有機光伏器件中，這也是很少有報道將非晶態氧化鐵應用于有機光伏器件領域的原因。為此，尋找一種成本低廉、工藝簡單、能夠使氧化鐵適用于有機太陽能領域的工藝，將是推動其發展的一個新途徑。

發明內容

本發明的目的是提供一種非晶態氧化鐵薄膜的制備方法，該方法成本低廉、操作簡單，制備的非晶態氧化鐵薄膜粗糙度低、均勻性、致密性和導電性能優異。

本發明目的通過如下技術方案實現：

一種非晶態氧化鐵薄膜的制備方法，包括基底預處理、前驅液配制和薄膜沉積，其特征在于：所述前驅液制備是以醋酸鐵為鐵源，溶解在以醇類有機溶劑和胺類有機溶劑形成的混合有機溶劑中，在5~10℃溫度下以700~800rpm攪拌3~5h，然后保持溫度不變，將攪拌速率降至400~500rpm持續攪拌2~7h后靜置陳化2~6h得前驅液；所述薄膜沉積是將制備的前驅液涂覆在預處理后的基底上，然后將涂覆后的基底置于140~150℃下熱處理25~40min。

所述基底為柔性或剛性的導電基底，如ITO、FTO，或者涂覆了導電物質的PET、PEN、PMMA、PVC等。