[發(fā)明專利]定向?qū)訝疃嗫譙iC材料及其原位合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110231675.7
• 申請(qǐng)日: 2021-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN112851395B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李元元;李七三;程曉敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B38/06
• 分類號(hào): C04B38/06;C04B35/565;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕

1.定向?qū)訝疃嗫譙iC材料的原位合成方法，其特征在于主要步驟如下：

1)備料：稱取原料硅粉、酚醛樹脂、MoSi₂粉和V₂O₅粉，備用；其中，硅粉與MoSi₂粉的質(zhì)量比為12～16:1，硅粉與酚醛樹脂的質(zhì)量比為2～12:1，V₂O₅粉占原料硅粉、酚醛樹脂、MoSi₂粉三者總質(zhì)量的0.5～2％；

2)高能球磨；將硅粉、V₂O₅粉混合進(jìn)行高能球磨，得到混合粉末A；

3)行星球磨：將酚醛樹脂與MoSi₂粉、混合粉末A進(jìn)行行星球磨，得到混合粉末B；

4)冷等靜壓：將混合粉末B壓制成方坯；

5)燒結(jié)：將步驟4)所得方坯進(jìn)行階梯式燒結(jié)，燒結(jié)完成后冷卻至室溫，得到定向?qū)訝疃嗫譙iC材料；其中，階梯式燒結(jié)制度為：420～460℃為第一個(gè)階梯，保溫50～70min；530～580℃為第二個(gè)階梯，保溫35～55min；680～720℃為第三個(gè)階梯，50～70min；760～830℃為第四個(gè)階梯，保溫50～70min；1280～1310℃為第五個(gè)階梯，保溫160-200min；1430～1600℃為第五個(gè)階梯，保溫480～1440min,此后冷卻至室溫；其中，燒結(jié)氣氛在900℃以下為真空氣氛，900℃以上為氮?dú)鈿夥眨粺Y(jié)過程中，各階梯之間的升溫速率均為3～5℃/min；

所述定向?qū)訝疃嗫譙iC材料，其孔分布具有取向性，孔徑分布為100～250μm與5～25μm的等級(jí)孔；5～25μm分布的等級(jí)孔內(nèi)部通過層狀或網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的SiC連接，其中呈層狀分布的層狀結(jié)構(gòu)層厚度為1～2.5μm；SiC含量在90％以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定向?qū)訝疃嗫譙iC材料的原位合成方法，其特征在于步驟2)中高能球磨的工藝參數(shù)為：球料比5～7：1，轉(zhuǎn)速350～400r/min，球磨時(shí)間40-60h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定向?qū)訝疃嗫譙iC材料的原位合成方法，其特征在于步驟3)中行星球磨的工藝參數(shù)為：球料比3～5：1，轉(zhuǎn)速200～250r/min，球磨時(shí)間8～12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定向?qū)訝疃嗫譙iC材料的原位合成方法，其特征在于步驟4)中，采用20～50MPa的壓力壓制30～50s得到方坯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定向?qū)訝疃嗫譙iC材料的原位合成方法，其特征在于步驟5)中階梯式燒結(jié)制度為：450℃為第一個(gè)階梯，升溫速率為3℃/min，保溫60min；550℃為第二個(gè)階梯，升溫速率為3℃/min，保溫45min；700℃為第三個(gè)階梯，升溫速率為4℃/min，保溫60min；800℃為第四個(gè)階梯，升溫速率為3℃/min，保溫60min；1300℃為第五個(gè)階梯，升溫速率為5℃/min，保溫180min；1500℃為第六個(gè)階梯，升溫速率為5℃/min，保溫960min。