[發(fā)明專利]沼液中磺胺類抗生素的檢測方法及其樣品處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110231498.2
• 申請日: 2021-03-02
• 公開（公告）號: CN113030308B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發(fā)明（設計）人: 汪建妹;錢鳴蓉;徐彥;吉小鳳;章虎;周敏
• 申請（專利權）人: 浙江省農業(yè)科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 杭州星河慧專利代理事務所(普通合伙) 33410
• 代理人: 劉曉丹

本發(fā)明公開了一種沼液中磺胺類抗生素的檢測方法及其樣品處理方法。所述樣品處理方法包括：采用由氧化石墨烯、四氧化三鐵、四氯化鋯和4,4’?聯(lián)苯二甲酸合成得到的UIO?67@GO@Fe₃O₄粉末作為吸附材料；沼液樣品調節(jié)pH至3?7，用UIO?67@GO@Fe₃O₄粉末進行磁性固相萃取、解吸的洗脫液吹干，得到處理后沼液樣品。所得處理后沼液樣品直接采用現(xiàn)有磺胺類抗生素的測定方法中的一種或者多種進行測定。本發(fā)明操作簡便、省時快速、吸附材料可重復利用且檢測結果準確，能夠廣泛的推廣應用。

技術領域

本發(fā)明涉及抗生素的檢測技術領域，具體涉及一種沼液中磺胺類抗生素的檢測方法及其樣品處理方法。

背景技術

沼液是養(yǎng)殖產生的廢水、水泡糞的糞水，經過干濕分離，分離出糞渣即沼渣，再對廢水進行沉淀處理，進一步干濕分離，然后進行厭氧處理(UASB反應器)，分解部分雜質，再進行好氧處理(SBR反應器)，進一步分解雜質后產生的符合農灌標準的有機肥水。目前在畜禽飼養(yǎng)中為了促進動物生長和預防疾病，多種獸藥例如四環(huán)素類抗生素和磺胺類抗生素被經常使用，藥物的使用造成動物糞便中藥物殘留較多，進而流入沼液中，對環(huán)境造成了不可忽視的影響。因此養(yǎng)殖場沼液中抗生素殘留問題不容忽視。

磺胺類抗生素(sulfonamides antibiotics，SA)是一種廣譜合成抗生素，對多種細菌有效，如芽孢桿菌、布魯氏桿菌、鏈球菌、葡萄球菌革蘭氏陽性需氧菌、腸桿菌科革蘭氏陰性需氧菌、真菌等，其包括磺胺醋酰(SCM)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺甲基嘧啶(SMI)、磺胺甲噻二唑(SML)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺甲氧噠嗪(SMP)、磺胺氯噠嗪(SCP)、磺胺甲惡唑(SMZ)、磺胺間甲氧嘧啶(SMM)、磺胺鄰二甲氧嘧啶(SDX)、磺胺惡唑(SMX)、苯甲酰磺胺、磺胺苯吡唑(SPZ)、磺胺間二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹惡啉(SQX)等。目前磺胺類抗生素的檢測方法主要采用液相色譜(HPLC)檢測法、液相色譜-質譜聯(lián)用(HPLC-MS/LC-MS)檢測法，針對不同的樣品和檢測目標一般會采用適用的樣品處理方法，以降低樣品中其它物質對檢測目標的檢測結果的干擾。

目前水中磺胺類抗生素檢測的前處理方法主要是固相萃取法，例如薛鳴等人建立的固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定水樣中17種磺胺類抗生素藥物(磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲惡唑、磺胺二甲異惡唑、磺胺甲噻二唑、磺胺喹惡啉、磺胺苯吡唑、磺胺多辛、磺胺二甲氧嗪、磺胺醋酰、磺胺苯甲酰、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶和磺胺對甲氧嘧啶)的方法(薛鳴,楊凡緒,金銓,等.固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定水樣中17種磺胺類抗生素[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2020,30(13):1537-1541.)，采用吸附材料是由親脂性二乙烯基苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮兩種單體聚合成的大孔共聚物(HLB)固相萃取柱富集純化水樣中磺胺類抗生素，經CSH C₁₈(2.1mm×100mm，1.7μm)色譜柱分離，在電噴霧正離子多反應掃描監(jiān)測模式下進行測定。龐昕瑞等人建立了固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜(SPE-UPLC-MS/MS)同時檢測地表水中10種磺胺類抗生素的分析方法(龐昕瑞,曾鴻鵠,梁延鵬,等.固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定地表水中10種磺胺類抗生素殘留[J].分析科學學報,2019,35(4):461-466.)，過濾后的水樣用稀H₂SO₄調節(jié)pH至6.0，經HLB固相萃取柱富集凈化，依次用乙酸乙酯-甲醇(1：1，V/V)、氨水-甲醇(3：100，V/V)進行洗脫，采用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定，外標法進行定量。