[發明專利]玉米油不皂化物的生產工藝

有效

• 申請號: 202110231120.2
• 申請日: 2021-03-02
• 公開（公告）號: CN113061488B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 張曉瑞
• 申請（專利權）人: 大連奧川生物科技有限公司
• 主分類號: C11B7/00
• 分類號: C11B7/00;C11C1/02
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 宋秀蘭

1.一種玉米油不皂化物的生產工藝，包括以下步驟：

（1）皂化反應：將玉米油蠟、玉米油皂腳及乙醇溶液按序投料；加入氫氧化鉀；升溫，進行皂化反應；所述氫氧化鉀的加入量為玉米油蠟和玉米油皂腳總質量的20-30%；

（2）萃取：將皂化反應物冷卻，加入純化水和二氯甲烷，攪拌20-60min、靜置30-60min，進行萃取分層；制得下層萃取液和上層液；所述萃取進行三次；分別為第一次萃取和第二次萃取、第三次萃取，所述萃取液和上層液分別為三次萃取所得產物合并后的混合物；

所述純化水的加入量為玉米油蠟和玉米油皂腳混合物質量的2-3倍；所述一次萃取、二次萃取和三次萃取過程中，所用二氯甲烷的質量分別為純化水質量的0.5-2倍；

（3）酸化：將上層液中加入鹽酸，調節pH值，分層，棄去上清液，制得脂肪酸；

（4）堿化清洗：將氫氧化鈉溶于純化水后，加入萃取液；攪拌、靜置、棄去上層液后，得下層液，再加入純化水，攪拌20-60min、靜置30-60min，棄去上層液，制得粗產品；

（5）濃縮：將粗產品進行過濾后濃縮，制得玉米油不皂化物；

其中，步驟（1）中，所述玉米油蠟、玉米油皂腳質量比為1.5-3:1；所述乙醇水溶液的質量為玉米油蠟和玉米油皂腳總質量的2.4-5倍；所述升溫溫度為70-90℃；所述皂化反應的時間為2-5h；

步驟（4）中，所述將氫氧化鈉溶于純化水中，純化水的用量為玉米油蠟和玉米油皂腳總質量的1.5-3倍；所述氫氧化鈉的質量為純化水用量的3-6.2%；所述再加入純化水的用量為玉米油蠟和玉米油皂腳總質量的1.5-3倍；

步驟（5）中，所述過濾先使用1微米的濾膜進行后再使用0.45微米的濾膜進行；所述濃縮過程為：先在90℃下常壓濃縮至濃縮物不能流動，再在60-90kpa下減壓濃縮至溶劑完全回收；加入乙醇混勻后，在80-85℃下進一步濃縮回收乙醇，至濃縮物不能流動時，再在60-90kpa下減壓濃縮至溶劑完全回收。

2.如權利要求1所述的玉米油不皂化物的生產工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述玉米油蠟是玉米油經過脫膠、脫酸、脫蠟后制備所得；所述玉米油皂腳由玉米油經脫膠、脫酸制備所得。

3.如權利要求1所述的玉米油不皂化物的生產工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述玉米油蠟、玉米油皂腳質量為1.5:1；所述乙醇水溶液的質量為玉米油蠟和玉米油皂腳總質量的2.4倍。

4.如權利要求3所述的玉米油不皂化物的生產工藝，其特征在于，所述升溫溫度為81℃；所述皂化反應的時間為3h。

5.如權利要求4所述的玉米油不皂化物的生產工藝，其特征在于，所述第一次萃取的具體過程為：將皂化反應物冷卻，加入純化水和二氯甲烷，進行萃取分層；制得一次萃取液和上層液1；

所述第二次萃取為在上層液1中加入二氯甲烷，攪拌、靜置，制得二次萃取液和上層液2；所述第三次萃取為在上層液2中加入二氯甲烷，攪拌、靜置，制得三次萃取液和上層液3。

6.如權利要求1所述的玉米油不皂化物的生產工藝，其特征在于，步驟（2）中，所述純化水的加入量為玉米油蠟和玉米油皂腳混合物質量的2.7倍；所述攪拌的時間為20min；靜置60min。

7.如權利要求1所述的玉米油不皂化物的生產工藝，其特征在于，步驟（4）中，所述攪拌的時間為20min；靜置60min。