[發明專利]微波輔助下利用氟化鈉通過半干法制備鈉基膨潤土的方法

有效

• 申請號: 202110230506.1
• 申請日: 2021-03-02
• 公開（公告）號: CN112694094B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 潘一;張長青;李巍;李沼萱;楊雙春;崔祥龍;李磊;賈宇航;詹倩茹;佟樂
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種微波輔助下利用氟化鈉通過半干法制備鈉基膨潤土的方法，所述鈉基膨潤土通過以下制備方法制備得到：稱取一定量的氟化鈉與乙醇溶液制得改性劑溶液，量取鈣基膨潤土，加入改性劑溶液，添加適量水，進行微波反應，將反應后的混合液靜止離心，取上層液洗滌、烘干、研磨得到鈉基膨潤土，下層殘渣過濾掉雜志提純后重新利用。本發明的鈉基膨潤土相比于常規方法制備鈉基膨潤土處理簡單、改性效率更高、膨脹能力更好、降濾失能力更優。

技術領域

本發明屬于膨潤土技術領域，具體是涉及一種在微波輔助下利用氟化鈉通過半干法制備鈉基膨潤土的方法。

背景技術

膨潤土是以蒙脫石為主要成分的黏土巖，其具有吸水膨脹性、分散懸浮性、觸變性、粘結性、可塑性以及離子交換性等。這些性質與膨潤土本身所含的陽離子類型有關。世界上膨潤土以鈣基膨潤土為主，但鈣基膨潤土品位較低、性能較差，無法滿足國家在工業中的標準要求。鈉基膨潤土在各方面的性質均優于鈣基膨潤土，所以對于鈣基膨潤土的改性以制備出性能更優良的鈉基膨潤土，一直是膨潤土加工和應用的重點。

對鈣基膨潤土鈉化改性的主要方法有“濕法”、“干法”?！案煞ā彪m工藝流程較為簡單但改性效果偏差，因此“干法”改性應用中有一定限制，“濕法”處理效果較好，但存在著工藝繁瑣的問題，“半干法”則可結合“干法”及“濕法”的優點。其次鈉化劑的選擇也是多種多樣，主要分為無機與有機。有機鈉化劑存在著制漿對水需求太大、添加的輔助試劑不易降解、對環境污染較大以及有機改性后需要進行脫水，會造成效率低下等缺陷。常規的改性劑有碳酸鈉 、氯化鈉 、硝酸鈉等，但上述改性劑存在著不易降解、膨脹能力較弱等缺點。因此尋求更好的改性方法及鈉化劑就顯得尤為重要。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對制備納基膨潤土效率低、處理過程繁多，濾失量高的缺點，提供一種在微波輔助下利用氟化鈉通過半干法制備鈉基膨潤土的方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種在微波輔助下利用氟化鈉通過半干法制備鈉基膨潤土的方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取0.4～0.6g氟化鈉置于干燥燒杯中，量取10～15ml乙醇溶液加入該燒杯中，在恒溫磁力攪拌器上將氟化鈉完全溶解在乙醇溶液里，制得透明狀的改性劑溶液;

（2）稱取5～8g鈣基膨潤土放入微波輔助合成反應器專用燒杯中，在專用燒杯中加入10～15ml改性劑，將其在恒溫磁力攪拌器上攪拌均勻，加入20～30ml水使得溶液分散均勻，在微波反應器中進行微波反應1.5～2.5min;

（3）將微波反應后的溶液加熱到70～100℃，同時攪拌反應一段時間，靜置離心后，取上層混合液洗滌，放入溫度為80℃的烘干箱中烘干8小時，烘干后磨成粉末得到鈉基膨潤土，取下層殘渣，過濾掉沉淀，使用數字鼓風干燥箱進行干燥，提純后重新利用。

步驟（1）所述的乙醇溶液質量分數為50%，調節改性劑溶液pH值為7，攪拌溫度為60～90℃、攪拌轉速為60~80r/min、攪拌時間為6~10min。

步驟（2所述的微波合成反應中微波功率為400～500 W、微波處理溫度為45～55℃，攪拌溫度為60～80℃、攪拌轉速為60~70r/min、攪拌時間為6~7min。

步驟（3）所述的攪拌反應時間為30～60min，干燥溫度為60～100℃，干燥時間為30~50min，提純時間為6~8h。

本發明的有益效果是：

（1）本發明的鈉基膨潤土制備方法使用微波輔助，提高了鈉基膨潤土反應速率，同時安全可靠；

（2）本發明的鈉基膨潤土濾失量比常規制備的鈉基膨潤土濾失量要低，同時膠體性和黏滯性得到提高；

（3）本發明的鈉基膨潤土制備方法相比于傳統鈉基膨潤土的后續處理更為簡單。