[發明專利]一種磷化鐵納米材料的制備方法及其作為電催化劑的應用

在審

• 申請號: 202110230063.6
• 申請日: 2021-03-02
• 公開（公告）號: CN113101955A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 王新宇;王勇勝;尹立坤;謝寧寧;朱威
• 申請（專利權）人: 中國長江三峽集團有限公司
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;C01B25/08;C25B1/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種磷化鐵納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、稱取鐵鹽，用水溶解，得液體1；稱取堿溶于水，并與醇和油酸混合得液體2；將液體1滴加到液體2中，攪拌混合，產生沉淀；將混合后物料放入加熱容器中進行反應，后冷卻取出，倒掉上層漂浮物，進行離心，得鐵的氧化物納米材料，用有機溶劑保存；

S2、向S1得到分散有鐵的氧化物納米材料的有機溶劑中加入碳粉，并進行超聲處理，后過濾干燥得碳載鐵的氧化物納米顆粒；

S3、將S2 所得碳載鐵的氧化物納米顆粒放入瓷舟，裝入充滿保護氣體的管式爐中，另在保護氣體上游放置裝有次磷酸鈉的瓷舟，加熱進行磷化反應后冷卻，得到碳載納米級磷化鐵顆粒，即為磷化鐵納米材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的鐵鹽為六水合硫酸亞鐵銨或者六水氯化鐵；所述的堿為氫氧化鈉，鐵鹽與堿的質量比為0.5~1:1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：液體2制備時，所用的醇為無水乙醇，其中無水乙醇、水和油酸的體積比為2：1：2。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1中加熱的溫度為170℃~190℃，維持該溫度的時間為10-12h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1中有機溶劑為環己烷。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S2中氧化物納米材料與碳粉的質量比為0.75~1.5:1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S3中碳載鐵的氧化物納米顆粒與次磷酸鈉的質量比為0.1~0.3：1。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：管式爐中通入保護氣，為氫氣、氮氣、氬氣或氦氣。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S3加熱時磷化溫度為300～350℃，升溫速率為2～10℃/min，維持磷化溫度時間為2-3h。

10.權利要求1~9任意一項所述方法得到的磷化鐵納米材料在電催化劑中的應用。