[發明專利]一種呋喃銨鹽合成用甲氧胺的生產工藝

在審

• 申請號: 202110226135.X
• 申請日: 2021-03-01
• 公開（公告）號: CN113004168A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 孫多龍;程光錦;胡坤;伏忠祥
• 申請（專利權）人: 安徽金軒科技有限公司
• 主分類號: C07C239/20
• 分類號: C07C239/20
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

本發明公開了一種呋喃銨鹽合成用甲氧胺的生產工藝，包括前期的溶液配制、肟化工序、甲基化工序、水解工序和產品精制工序，其中，在肟化反應中需不斷對體系中的二氧化硫量進行檢測，且不斷調整二氧化硫氣體的通入速度，保持二氧化硫氣體通入速度先快后慢。本發明通過在甲氧胺的生產工藝過程中控制原料氣體的添加速度，實時檢測反應釜中原料氣體的濃度，進而實時判斷原料的反應速度及程度，有效控制反應的進行，且減少原料的浪費，提高產物甲氧胺的產率。

技術領域

本發明涉及醫藥中間體技術領域，尤其涉及一種呋喃銨鹽合成用甲氧胺的生產工藝。

背景技術

甲氧胺是重要的化工產品和醫藥中間體，其應用范圍廣泛。例如，甲氧胺可用于彩色照相和影片的洗印，有機合成工業作還原劑制備肟類，在醫藥方面用于生產呋喃胺鹽等藥物中間體。全世界對甲氧胺的需求量已達數萬噸，但是目前生產能力不能滿足需求。而中國尚無規?；纳a廠家，在這方面的研究也少見報道，國外已有一些相關合成研究報道，但可用于生產的成熟生產工藝資料缺乏。

目前，在制備甲氧胺的過程中，不能對物料進行很好的控制，且甲氧胺的產率也得不到提升，因此，設計及開發一種呋喃銨鹽合成用甲氧胺的生產工藝具有重要的現實意義。

發明內容

為了解決上述背景技術中提到的問題，本發明提供一種呋喃銨鹽合成用甲氧胺的生產工藝。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種呋喃銨鹽合成用甲氧胺的生產工藝，包括以下步驟：

步驟S1：溶液配制

按比例將焦亞硫酸鈉、亞硝酸鈉和水混合均勻，獲得混合溶液；步驟S2：肟化工序

向反應釜中加入步驟S1獲得的混合溶液，再向其中通入二氧化硫氣體，常壓下反應，不斷檢測反應釜中反應液pH，當反應釜中pH處于臨界值時，停止通入二氧化硫氣體，向反應釜中添加堿液，中和未反應的二氧化硫氣體，直至反應液pH≥12；

步驟S3：甲基化工序

將步驟S2中的反應液轉入甲基化釜中，向釜中通入硫酸二甲酯和堿液，常壓反應，反應結束后，釜液轉入下一工序；

步驟S4：水解工序

將步驟S3獲得的釜液轉入水解釜，向水解釜中加入硫酸，調節pH，利用蒸汽和循環水調節水解溫度，水解結束后，氣體導出焚燒，水解釜底液留待下一工序；

步驟S5：精制工序

對水解釜底液進行蒸餾操作，加入氫氧化鈉，調節pH，常壓下進行，經吸水后獲得成品甲氧胺溶液。

優選地，所述步驟S1中焦亞硫酸鈉、亞硝酸鈉的比例為1:1-3。

優選地，所述步驟S2中反應溫度為-5-5℃，所述臨界值pH為2-3，所述堿液為氫氧化鈉溶液，最終反應液的pH大于等于12。

優選地，所述步驟S2中的反應釜釜底液講冷凝降溫至-5-10℃后回送至反應釜中，循環反應。

優選地，所述步驟S3中硫酸二甲酯的添加量為焦亞硫酸鈉的1-2倍，反應溫度為40-50℃。

優選地，所述步驟S3中的釜底液經冷凝降溫至30-40℃后，回送至甲基化釜中循環反應。

優選地，所述步驟S4中水解溫度為100-105℃，調節至pH＜1。

優選地，所述步驟S5中的蒸餾操作的溫度為95-105℃，蒸餾中的回流比為～，調節至pH＝7-9。

優選地，所述步驟S5中經蒸餾后的釜底液再經壓濾，過濾出硫酸鹽，濾液收集后經單效蒸發濃縮，水分再利用，廢液回收處理。