[發明專利]一種呋喃銨鹽精制結晶的改進工藝

在審

• 申請號: 202110226134.5
• 申請日: 2021-03-01
• 公開（公告）號: CN112979592A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 孫多龍;程光錦;胡坤;伏忠祥
• 申請（專利權）人: 安徽金軒科技有限公司
• 主分類號: C07D307/54
• 分類號: C07D307/54
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

本發明公開了一種呋喃銨鹽精制結晶的改進工藝，包括以下步驟：首先向脫色釜投入甲醇，并啟動攪拌，再投入呋喃銨鹽粗品和活性炭；開夾套蒸氣升溫至55?60℃時，釜內氣相經冷凝器回流至脫色釜，隨后，將脫色釜液流入微孔過濾器過濾掉活性炭，再送至濃縮釜A；濃縮釜用熱水加熱，在60?90℃條件下進行蒸餾；釜內氣相經二級冷凝流至甲醇接收槽后回用；濃縮釜液A流入離心機離心，呋喃銨鹽濕料送至螺帶干燥機進行烘干，母液去濃縮料一次母液接收槽；本發明克服了現有技術的不足，設計合理，簡化工藝，生產加工成本低，易控制，大大提高了產品質量，具有較高的社會使用價值和應用前景。

技術領域

本發明涉及呋喃銨鹽生產加工技術領域，尤其涉及一種呋喃銨鹽精制結晶的改進工藝。

背景技術

目前頭孢類抗生素頭孢呋新鈉和頭孢呋新酯具有良好的療效，這些藥物的用量越來越大，而呋喃銨鹽作為一種新型醫藥中間體，且又是合成第二代頭孢類藥物頭孢呋辛的關鍵中間體，該產品在國內合成技術尚不十分成熟，產量還很低。呋喃銨鹽在目前市場十分看好，在產量和質量上無法滿足國內的市場需求。因此，此類產品的生產和應用存在很大的發展空間。

目前市場上生產的呋喃銨鹽大都是以乙酰呋喃為原料，經氧化、重排、肟化、成銨等反應合成。該工藝雖然相對穩定，但是，產生的是呋喃銨鹽粗品，而粗品的純度較低，不能滿足客戶需求，且現有的技術中，對呋喃銨鹽的精制提純工藝較為復雜，生產加工成本高，且不易控制，同時產品質量得不到保障，不利于大規模生產。

于是，發明人有鑒于此，秉持多年該相關行業豐富的設計開發及實際制作的經驗，針對現有的結構及缺失予以研究改良，提供一種呋喃銨鹽精制結晶的改進工藝，以期達到更具有實用價值的目的。

發明內容

為了解決上述背景技術中提到的呋喃銨鹽的精制提純工藝較為復雜，生產加工成本高，且不易控制，同時產品質量得不到保障，不利于大規模生產問題，本發明提供一種呋喃銨鹽精制結晶的改進工藝。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種呋喃銨鹽精制結晶的改進工藝，包括以下步驟：

S1：首先向脫色釜投入甲醇，并啟動攪拌，再投入呋喃銨鹽粗品和活性炭；

S2：開夾套蒸氣升溫至55-60℃時，釜內氣相經冷凝器回流至脫色釜，隨后，將脫色釜液流入微孔過濾器過濾掉活性炭，再送至濃縮釜A；

S3：濃縮釜用熱水加熱，在60-90℃條件下進行蒸餾；釜內氣相經二級冷凝流至甲醇接收槽后回用；

S4：濃縮釜液A流入離心機離心，呋喃銨鹽濕料送至螺帶干燥機進行烘干，母液去濃縮料一次母液接收槽；

S5：步驟S4中的濃縮料一次母液經泵打入濃縮釜B，釜內氣相經二級冷凝流至甲醇接收槽；

S6：濃縮釜液B流入離心機離心，呋喃銨鹽濕料送至螺帶干燥機進行烘干，干燥后送至潔凈室包裝，母液送至濃縮料二次母液接收槽；

S7：二次母液經濃縮料二次母液泵打入濃縮釜B，再次離心，循環精制，呋喃銨鹽殘渣送去裝桶留用，殘留廢水經泵送去廢水處理。

優選的，所述甲醇、呋喃銨鹽粗品和活性炭的質量比為1～1.6:10～20:1.5～2.5。

優選的，所述步驟S1中脫色釜的攪拌速率為150-200r/min，攪拌時間為2-3h。

優選的，所述步驟S4、步驟S6中螺帶干燥機的烘干溫度控制在80-100℃。

優選的，所述步驟S6中離心機離心速率為8000-10000r/min，并控制溫度在80-90℃。

優選的，所述甲醇接收槽壓力控制在0.6MPa，溫度控制在25-30℃。