[發明專利]一種氫甲酰化反應配體,氫甲?;呋瘎┘岸嫉闹苽浞椒?/span>有效
| 申請號: | 202110225193.0 | 申請日: | 2021-03-01 |
| 公開(公告)號: | CN112979703B | 公開(公告)日: | 2022-08-05 |
| 發明(設計)人: | 許振成;劉超;黃少峰;任亞鵬;王加琦;黎源 | 申請(專利權)人: | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/6512 | 分類號: | C07F9/6512;C07F9/6558;B01J31/24;C07C29/00;C07C31/20 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264006 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氫甲酰化 反應 催化劑 二元 制備 方法 | ||
1.一種氫甲?;磻潴w,其結構式如式I:
式I中:R1、R2為苯基、噻吩基、吡咯基中的一種;R2與R1相同或不同。
2.根據權利要求1所述的氫甲?;磻潴w,其特征在于,所述氫甲?;磻潴w選自以下結構式
3.一種制備權利要求1所述的氫甲?;磻潴w的方法,包括以下步驟:
(1)將2,6-二溴吡嗪與氯代膦R1R2PCl發生偶聯反應生成中間體IV,結構如下:
(2)中間體IV與二氧化碳反應生成中間體V,結構如下:
(3)中間體V與胍進行酰胺化反應得到式I配體。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,2,6-二溴吡嗪與氯代膦的摩爾比為1:(1.0-3.0);和/或,所述步驟(1)在正丁基鋰的催化下進行,所述正丁基鋰與2,6-二溴吡嗪的摩爾比為(1.0-3.0):1。
5.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,2,6-二溴吡嗪與氯代膦的摩爾比為1:(1.0-1.5);和/或,所述步驟(1)在正丁基鋰的催化下進行,所述正丁基鋰與2,6-二溴吡嗪的摩爾比為(1.0-1.5):1。
6.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)在正丁基鋰的催化下進行,所述中間體IV與正丁基鋰的摩爾比為1:(1.0-3.0)。
7.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)在正丁基鋰的催化下進行,所述中間體IV與正丁基鋰的摩爾比為1:(1.0-1.5)。
8.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中,中間體V與胍的摩爾比為1:(1.0-3.0)。
9.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中,中間體V與胍的摩爾比為1:(1.0-1.5)。
10.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)在縮合劑的存在下進行,所述縮合劑為苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸鹽和三乙胺,其中苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸鹽的加入量為中間體V摩爾量的(1.0-3.0)倍;三乙胺的加入量為中間體V摩爾量的(1.0-3.0)倍。
11.根據權利要求10所述的方法,其特征在于,所述苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸鹽的加入量為中間體V摩爾量的(1.0-1.5)倍;三乙胺的加入量為中間體V摩爾量的(1.0-1.5)倍。
12.一種氫甲?;呋瘎?,包括權利要求1或2所述的氫甲?;磻潴w或權利要求3-11任一項所述的方法制備的氫甲?;磻潴w和過渡金屬化合物;所述過渡金屬化合物選自Fe、Mn、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Co的鹽中的一種或多種。
13.根據權利要求12所述的氫甲?;呋瘎?,其特征在于,所述過渡金屬化合物選自醋酸銠、辛酸銠、乙酰丙酮銠、乙酰丙酮羰基銠、二羰基乙酰丙酮銠、三苯基膦乙酰丙酮銠、醋酸鈷、辛酸鈷、乙酰丙酮鈷、三苯基膦乙酰丙酮鈷中的一種或多種。
14.一種二元醇的制備方法,包括以下步驟:在權利要求12所述的氫甲?;呋瘎┑拇嬖谙拢伙柡椭舅釟浼柞;磻苽涠?。
15.根據權利要求14所述的方法,其特征在于,所述不飽和脂肪酸為C3-C10直鏈或支鏈單烯不飽和酸。
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