[發明專利]一種利格列汀雜質的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202110224896.1
• 申請日: 2021-03-01
• 公開（公告）號: CN113004280A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 李國強;柯宇靜;貝榮廷;陳培芳
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: C07D473/12
• 分類號: C07D473/12;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 朱繼超

1.一種利格列汀雜質的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將化合物I與乙醇胺混合，加入溶劑，加熱并攪拌；

2)將步驟1)所得反應液冷卻，加水攪拌；

3)減壓抽濾，干燥，得到所述利格列汀雜質，記為化合物II；

其中，所述化合物I的結構式為

所述化合物II的結構式為

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為選自甲苯、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述化合物I與所述乙醇胺的摩爾比為1:(1-5)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱的溫度為80-120℃，加熱的時長為1-5h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑與所述化合物I的添加量之比為(3-10)mL：1mmol。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中的攪拌時長為0.2-1h。

7.權利要求1至6任一項所述的制備方法制得的利格列汀雜質在利格列汀相關物質檢查時作為雜質對照品的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，在利格列汀有關物質檢查時作為雜質對照品時的HPLC色譜條件為：色譜柱為Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm，5um)；以0.02mol/L磷酸鹽緩沖液為流動相A，以甲醇為流動相B，梯度洗脫，流速為1mL/min；柱溫為40℃；檢測波長為225nm；進樣量為10uL。