[發(fā)明專利]一種微孔PVA復(fù)合材料及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110223029.6
• 申請日: 2021-02-26
• 公開（公告）號: CN113024978B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦舒浩;李娟;高成濤;羅珊珊;胡智
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州省材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/11;C08K5/07;C08J5/18;C08J3/24
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 劉妮

1.一種微孔PVA復(fù)合材料，其特征在于，由PVA 100份、無機納米溶膠1-20份、交聯(lián)劑0.1-10份、增塑劑1-5份、表面活性劑1-5份組成；

步驟1.將100份PVA溶解于80-100℃去離子水中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18-25%的PVA鑄膜液，恒溫水浴攪拌30分鐘至完全溶解；

步驟2.向步驟1中的鑄膜液中緩慢通入氮氣鼓泡30min除去PVA鑄膜液中的氧氣，再緩慢加入0.1-10份交聯(lián)劑，40-120℃恒溫攪拌20分鐘，得到微交聯(lián)PVA鑄膜液；

步驟3.將5-20份無機納米溶膠，增塑劑1-5份、表面活性劑1-5份，加入乙醇和水按照體積比或質(zhì)量比1:1制備的溶劑中，經(jīng)超聲分散10-20min混合均勻，得到分散均勻無沉淀混合液；

步驟4.將步驟3中的無沉淀混合液緩慢加入步驟2中的微交聯(lián)PVA鑄膜液中，一邊通入氮氣，一邊緩慢滴加抗凝膠劑，避免出現(xiàn)不可逆凝膠，60℃恒溫水浴攪拌反應(yīng)4小時，得到最終流延成膜的溶液，經(jīng)模頭流延到流延鋼帶上，鋼帶加熱120-150℃干燥成膜，干燥膜經(jīng)90-100℃熱拉伸，收卷得到微孔PVA復(fù)合膜；

無機納米溶膠為粒徑小于200納米的納米硅溶膠或納米鈦溶膠。

2.一種微孔PVA復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.將100份PVA溶解于80-100℃去離子水中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18-25%的PVA鑄膜液，恒溫水浴攪拌30分鐘至完全溶解；

步驟2.向步驟1中的PVA鑄膜液緩慢通入氮氣鼓泡30min除去PVA鑄膜液中的氧氣，再緩慢加入0.1-10份交聯(lián)劑，40-120℃恒溫攪拌20分鐘，得到微交聯(lián)PVA鑄膜液；

步驟3.將5-20份無機納米溶膠，增塑劑1-5份、表面活性劑1-5份，加入到乙醇和水按照體積比或質(zhì)量比1:1制備的溶劑中，經(jīng)超聲分散10-20min混合均勻，得到分散均勻無沉淀混合液；

步驟4.將步驟3中的無沉淀混合液緩慢加入步驟2中的微交聯(lián)PVA鑄膜液中，一邊通入氮氣，一邊緩慢滴加抗凝膠劑，避免出現(xiàn)不可逆凝膠，60℃恒溫水浴攪拌反應(yīng)4小時，得到最終流延成膜的溶液，經(jīng)模頭流延到流延鋼帶上，鋼帶加熱120-150℃干燥成膜，干燥膜經(jīng)90-100℃熱拉伸，收卷得到微孔PVA復(fù)合膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微孔PVA復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟1中的PVA為中高聚合度PVA，聚合度為1700-2500,水解度為92%-100%。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微孔PVA復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟3中的無機納米溶膠為粒徑小于200納米的納米硅溶膠或納米鈦溶膠。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微孔PVA復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中的交聯(lián)劑為無機類、多元有機酸類、醛類化合物中的任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微孔PVA復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟3中的表面活性劑包括聚山梨脂類、硫酸鹽類、季銨鹽類、硬脂酸中的一種或兩種，聚山梨脂類為吐溫60或吐溫80，硫酸鹽類為十二烷基硫酸鈉。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微孔PVA復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，增塑劑為甘油及甘油衍生物、尿素、山梨醇類、檸檬酸脂類中的一種或兩種。