[發明專利]一種硫化鋅-氧化鈦復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110222433.1
• 申請日: 2021-02-26
• 公開（公告）號: CN112973734A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 張道明;劉珣;王維政;姜鑫;崔劍;張崢;劉威
• 申請（專利權）人: 北京北方節能環保有限公司
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J35/02
• 代理公司: 北京正陽理工知識產權代理事務所(普通合伙) 11639
• 代理人: 王松

本發明涉及一種硫化鋅?氧化鈦復合材料的制備方法，屬于納米材料制備領域。本發明的方法是稱取醋酸鋅置于瑪瑙研缽中，充分研細后加入硫代乙酰胺，再研磨60分鐘并使硫代乙酰胺與醋酸鋅粉末混合均勻；向硫代乙酰胺與醋酸鋅的混合粉末中加入摩爾比為1.5％的氧化鈦，研磨60分鐘后，靜置3小時，將得到的硫化鋅?氧化鈦復合材料的中間體其放入過濾器中，用螺旋狀洗瓶在過濾器中由上到下進行沖洗，加入去離子水和無水乙醇浸沒沉淀后棄去洗液，將得到的沉淀物質進行抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時得到硫化鋅?氧化鈦復合材料；本發明具有操作簡單、不使用溶劑、高產率、成本低、合成工藝簡單、應用前景廣闊的特點。

技術領域

本發明涉及一種硫化鋅-氧化鈦復合材料的制備方法，屬于納米材料制備領域。

背景技術

近年來，納米材料由于其本身所具有的獨特的物理化學特性而受到了科研工作者的廣泛關注。硫化鋅作為一種十分重要的半導體納米材料，因其具有特異的光、電、熱、磁等性質，而在半導體發光器件、化工、國防、光催化等領域表現出巨大的應用前景。然而，硫化鋅禁帶較寬，光生電子空穴復合較快制約其實際應用。因而，對硫化鋅光催化材料進行改性研究非常必要。研究發現，利用異質結構可有效改善其性能。氧化鈦納米材料其比表面較大以及量子尺寸效應，在光吸收、傳感、催化等方面有著重要的潛在應用，為此將硫化鋅與氧化鈦復合可有效改善其性能。

硫化鋅-氧化鈦復合材料的制備及性能研究是當今納米技術研究領域的一大焦點。目前，制備硫化鋅-氧化鈦復合材料的方法眾多，包括熱蒸發法、物理氣相沉積法(PVD)、水熱法等。而這些方法涉及到實驗條件苛刻、能耗高等不足，因而開發一種簡單、高產、環境友好的合成方法仍然十分迫切。固相化學法具有操作簡單、成本低、產量高和環境友好等優點，已經成為合成納米材料的一種有效方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硫化鋅-氧化鈦復合材料的制備方法，該材料活性較高，可作為催化劑應用在光電器件、光催化等領域中。公開的內容包括制備方法、催化劑形貌、使用原料、合成條件及合成原理。

本發明的目的是通過下述技術方案實現的。

本發明制備一種硫化鋅-氧化鈦復合材料：結構均一、排列有序，其為整體式材料，表面粗糙，活性較高。材料中作為活性物質的醋酸鋅、硫代乙酰胺和氧化鈦通過固相研磨的方式緊密相連，制作時無需添加粘合劑，具有很好的導電性質；這樣的結構避免了一般材料對溫度、壓力、酸堿環境較高的合成要求，大大削減了制備成本和操作步驟。用于光電器件、光催化等領域時性能優異，應用性強。

一種硫化鋅-氧化鈦復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：稱取醋酸鋅置于瑪瑙研缽中，將其充分研細后加入硫代乙酰胺，研磨60分鐘并使之與醋酸鋅粉末混合均勻。

步驟二：向步驟一得到的中間體中加入摩爾比為1.5％的氧化鈦，繼續充分研磨60分鐘后，靜置3小時，以確保固相反應完全，得到硫化鋅-氧化鈦復合材料的中間體。

步驟三：取出步驟二所得的硫化鋅-氧化鈦復合材料的中間體，將其放入過濾器中，用螺旋狀洗瓶在過濾器中由上到下進行沖洗，加入去離子水和無水乙醇浸沒沉淀后棄去洗液，反復2到3次。將得到的沉淀物質進行抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時得到硫化鋅-氧化鈦復合材料。

所述醋酸鋅和硫代乙酰胺以1:1的摩爾比混合；

所述催化劑是將醋酸鋅、硫代乙酰胺和氧化鈦作為反應物，在常溫常壓下通過研磨發生反應，反應時間為1-4小時。

有益效果：