[發明專利]一種分析石油中亞砜類化合物分子組成的方法

有效

• 申請號: 202110219490.4
• 申請日: 2021-02-26
• 公開（公告）號: CN112782267B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 任麗敏;徐蘭英;龍濤
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 常海濤

本發明提供一種分析石油中亞砜類化合物分子組成的方法，包括如下步驟：步驟1)：將石油待測樣溶于有機溶劑A中，然后加入堿性促電離劑試劑B，得到混合液；步驟2)：采用電噴霧電離質譜儀對步驟1)中得到的混合液進行檢測，表征石油待測樣中的分子組成。本發明所提供的分析石油中亞砜類化合物分子組成的方法，能夠消除亞砜類化合物締合現象實現從分子層次分析石油中亞砜類化合物的分子組成，適用于常規原油、重質原油、減壓餾分油等的亞砜類化合物分子組成分析，而且該方法的操作簡便，能夠快速、準確地分析石油中特別是高硫重質石油中的亞砜類化合物。

技術領域

本發明專利涉及石油組成分析，尤其是指分析石油中亞砜類化合物分子組成的方法。

背景技術

亞砜類化合物(含有S＝O基團的化合物)作為含硫化合物的一種，在原油及其加工產物中普遍存在。這類化合物在不同原油中的含量差異非常大，其含量和組成與原油形成的地質條件及演化歷史關系密切，如亞砜類化合物可能來源于硫醚化合物的氧化。亞砜類化合物分子組成分析是深入研究亞砜類化合物的成因機理以及形成高豐度亞砜原油的地質條件的前提。此外，亞砜類化合物極性大，通常被認為是石油膠質和瀝青質的主要組分。膠質和瀝青質分子組成是長期困擾石油化學家的一個研究難題。研究清楚亞砜類化合物的分子組成可以在很大程度上回答膠質和瀝青質的分子組成問題，也可以為加氫脫硫催化劑的開發以及加氫工藝的優化提供理論依據和技術指導。

為了獲得亞砜類化合物的分子組成，人們利用萃取色譜法將亞砜類化合物富集在極性組分中，然后在四氫化鋰鋁還原劑作用下，將亞砜還原為非極性的硫醚或噻吩類化合物，再次通過吸附色譜分離，最后通過氣相色譜結合硫選擇性檢測器或質譜(MS)分析亞砜類化合物的分子組成。該方法操作周期長，實驗步驟繁瑣，不適合亞砜類化合物的常規分析。電噴霧電離源(ESI)結合傅立葉變換離子回旋共振高分辨質譜(FT-ICR MS)是目前分析石油中極性化合物分子組成最有力的手段。FT-ICR MS通過高分辨率可以消除不同質譜峰之間的相互干擾，通過精確的質量數可以非常準確地計算出質譜峰的元素組成，從而可以從復雜的石油基質中分析不同類型的極性化合物，不需要繁瑣、耗時的樣品分離步驟。但利用ESI FT-ICR MS分析石油樣品中亞砜類化合物的分子組成時，發現無論是低硫還是高硫石油樣品，亞砜類化合物很容易締合形成OS-OS二倍體峰。締合現象的存在嚴重影響石油樣品中亞砜類化合物分子組成的正常分析。

因此，研發一種合理、有效的分析石油樣品中亞砜類化合物分子組成的方法顯得很有必要。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決現有技術中存在的技術問題之一，本發明提供一種分析石油中亞砜類化合物分子組成的方法，包括如下步驟：

步驟1)：將石油待測樣溶于有機溶劑A中，然后加入堿性促電離劑試劑B，得到混合液；

步驟2)：采用電噴霧電離質譜儀對步驟1)中得到的混合液進行檢測，表征石油待測樣中的分子組成。

在本發明的技術方案中，所述石油待測樣選自常規原油、重質原油、減壓餾分油的一種或多種。

在本發明的技術方案中，石油待測樣中總硫含量為0.1wt％～6.0wt％。

在本發明的技術方案中，所述步驟1)中，所述有機溶劑A包括甲苯和甲醇；所述堿性促電離劑試劑B選自有機堿或無機堿。

在本發明的技術方案中，所述步驟1)中，所述有機溶劑A為由甲苯和甲醇組成的混合溶劑；所述堿性促電離劑試劑B為氨水、嗎啉和四氫吡咯中的一種或多種；優選地，所述堿性促電離劑試劑B選自氨水和嗎啉中的一種或多種；更優選地，所述堿性促電離劑試劑B為氨水。

在本發明的技術方案中，所述步驟1)中，所述有機溶劑A為由甲苯和甲醇按體積比為1:3組成的混合溶劑。

在本發明的技術方案中，所述步驟1)中，所述有機溶劑A與堿性促電離劑試劑B的體積比為100∶(1～2)。