[發(fā)明專利]一種錳摻雜鍺酸鋅納米材料制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110216248.1
• 申請(qǐng)日: 2021-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112961676A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李紅東;崔政;劉亞寧;王鵬;楊敏;劉鈞松;成紹恒;王啟亮;高楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/66
• 分類號(hào): C09K11/66;C01G17/00;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

本發(fā)明的一種錳摻雜鍺酸鋅納米材料制備方法屬于納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，將Zn(CH₃COO)₂·H₂O和GeO₂混合后再加入Mn(CH₃COO)₂·4H₂O，充分?jǐn)嚢韬蠹尤氲絅aOH溶液中，產(chǎn)生粉紅色膠體沉淀；將粉紅色膠體沉淀物在微波石英容器中加熱至100～160℃反應(yīng)5～15分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，經(jīng)離心、洗滌后、烘干，得到錳摻雜鍺酸鋅納米材料Zn₂GeO₄:xMn²⁺。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，摻雜后的鍺酸鋅由藍(lán)色發(fā)光轉(zhuǎn)變成足夠強(qiáng)度的綠色發(fā)光，可以應(yīng)用于發(fā)光二極管、激光器、光放大器和高溫光學(xué)傳感器等許多技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種可作為長(zhǎng)余輝光學(xué)材料的鍺酸鋅摻錳的制備方法。

背景技術(shù)

鍺酸鋅是一種具有化學(xué)和熱穩(wěn)定性好無(wú)機(jī)材料，在光學(xué)、通信、醫(yī)療等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前合成鍺酸鋅的方法有水熱法、靜電紡絲法、化學(xué)氣象沉積法和固相合成法，但是這些方法都是采用較復(fù)雜的合成手段，由于受熱不均勻，合成的樣品形貌和結(jié)構(gòu)不夠精準(zhǔn)。本發(fā)明采用微波水熱合成可以使體系快速升溫，均勻受熱，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)物形貌規(guī)則可控，粒徑均勻。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服背景技術(shù)存在的不足，提供一種操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)物形貌規(guī)則可控的錳摻雜鍺酸鋅納米材料的制備方法。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：

一種錳摻雜鍺酸鋅納米材料制備方法，采用微波水熱合成法，將Zn(CH₃COO)₂·H₂O和GeO₂混合后再加入Mn(CH₃COO)₂·4H₂O，按摩爾比，Zn(CH₃COO)₂·H₂O:GeO₂:Mn(CH₃COO)₂·4H₂O＝1:1:0.01～0.06；充分?jǐn)嚢韬蠹尤氲?mol/L的NaOH溶液中，產(chǎn)生粉紅色膠體沉淀；將粉紅色膠體沉淀物轉(zhuǎn)移到密封的微波石英容器中加熱至100～160℃反應(yīng)5～15分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，高壓鍋?zhàn)匀焕鋮s至室溫，得到灰紅色固體，經(jīng)離心、洗滌后，在80℃真空干燥箱中烘干10小時(shí)，得到錳摻雜鍺酸鋅納米材料Zn₂GeO₄:xMn²⁺，其中x＝0.01～0.06。

作為優(yōu)選，在微波石英容器中加熱溫度為160℃，反應(yīng)時(shí)間為15分鐘。

作為優(yōu)選，按摩爾比Zn(CH₃COO)₂·H₂O:GeO₂:Mn(CH₃COO)₂·4H₂O＝1:1:0.04，最終得到Zn₂GeO₄:0.04Mn²⁺。

有益效果：

本發(fā)明通過(guò)微波水熱合成法合成Zn₂GeO₄摻雜Mn²⁺，操作簡(jiǎn)單，Mn²⁺通過(guò)在晶體場(chǎng)調(diào)制的條件下取代了晶體主體中的Zn²⁺是本發(fā)明專利所涉及的主要內(nèi)容和重要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)。摻雜后的鍺酸鋅由藍(lán)色發(fā)光轉(zhuǎn)變成足夠強(qiáng)度的綠色發(fā)光，可以應(yīng)用于發(fā)光二極管、激光器、光放大器和高溫光學(xué)傳感器等許多技術(shù)領(lǐng)域的。

附圖說(shuō)明