[發(fā)明專利]一種測定農(nóng)田環(huán)境水中獸用抗生素的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110211980.X
• 申請日: 2021-02-25
• 公開（公告）號: CN113030300A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 仲伶俐;鄭幸果;趙珊;李曦;雷欣宇;秦琳;黃世群;郭靈安
• 申請（專利權(quán)）人: 四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 陳曉華

本發(fā)明涉及一種測定農(nóng)田環(huán)境水中獸用抗生素的方法，屬于環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。本測定農(nóng)田環(huán)境水中獸用抗生素的方法，包括以下步驟：取來自農(nóng)田環(huán)境的水樣，離心后，取上清液，置于60mg/3cc的HLB固相萃取柱中，再加入濃度為10％體積分?jǐn)?shù)的甲醇水溶液淋洗，棄去全部流出液，再減壓抽干，用色譜純甲醇洗脫，得到洗脫液；將所述洗脫液先濃縮至干，再溶解，過濾，得到處理后的樣品；將得到的處理后的樣品采用液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，即得到農(nóng)田環(huán)境水中獸用抗生素的含量。本測定農(nóng)田環(huán)境水中獸用抗生素的方法能夠針對非典型的獸用抗生素進(jìn)行檢測，另外能夠同時檢測多種獸用抗生素，大大提高了檢測效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定農(nóng)田環(huán)境水中獸用抗生素的方法。

背景技術(shù)

隨著越來越多的病原菌對常用典型抗生素藥物產(chǎn)生耐藥性，進(jìn)一步加速了尋找替代藥物的步伐，一些非典型的獸用抗生素藥物逐漸進(jìn)入人們的視線，例如去甲萬古霉素、萬古霉素、吡利霉素、克林霉素、泰妙菌素、沃尼妙林和泰萬菌素。然而，越來越多的獸用抗生素被使用，可能導(dǎo)致農(nóng)田環(huán)境中獸用抗生素殘留。因此需要對農(nóng)田環(huán)境中的獸用抗生素進(jìn)行檢測。

目前，對喹諾酮類、四環(huán)素類、青霉素類和大環(huán)內(nèi)酯類等常用的典型獸用抗生素的檢測方法已很成熟，既有國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也有不少獸藥多殘留同時測定的研究論文，但對一些非典型的獸用抗生素研究較少。另外目前非典型獸用抗生素的檢測方法均是對單一類別獸用抗生素進(jìn)行檢測，導(dǎo)致檢測效率低，需要不同處理方法和檢測方法進(jìn)行多次檢測。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題提供一種測定農(nóng)田環(huán)境水中獸用抗生素的方法，能夠針對非典型的獸用抗生素進(jìn)行檢測，另外能夠同時檢測多種獸用抗生素，大大提高了檢測效率。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種測定農(nóng)田環(huán)境水中獸用抗生素的方法，包括以下步驟：

S1、取來自農(nóng)田環(huán)境的水樣，離心后，取上清液，置于60mg/3cc的HLB固相萃取柱中，再加入濃度為10％體積分?jǐn)?shù)的甲醇水溶液淋洗，棄去全部流出液，再減壓抽干，用色譜純甲醇洗脫，得到洗脫液；將所述洗脫液先濃縮至干，再溶解，過濾，得到處理后的樣品；

S2、將步驟S1得到的處理后的樣品采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，即得到農(nóng)田環(huán)境中獸用抗生素的含量。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)采用本方法能夠一次檢測去甲萬古霉素、萬古霉素、吡利霉素、克林霉素、泰妙菌素、沃尼妙林和泰萬菌素共7種獸用抗生素，不需要分類進(jìn)行檢測，大大提高了檢測效率，使得只需要采集一次樣品即可，非常方便；

(2)本方法對7種獸用抗生素的凈化富集效果好，回收率高，檢測的準(zhǔn)確性較高，檢測的標(biāo)準(zhǔn)偏差低，重現(xiàn)性較好，能夠廣泛應(yīng)用在農(nóng)田水環(huán)境的檢測。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，在步驟S1中，所述離心的轉(zhuǎn)速為5000-10000r/min，時間為5-10min。

采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是：獲得更澄清的樣品，更利于富集。

進(jìn)一步，在步驟S1中，所述HLB固相萃取柱先采用色譜純甲醇和蒸餾水各清洗一次。

采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是：避免雜質(zhì)影響。

進(jìn)一步，在步驟S1中，所述濃縮至干為置于40-50℃水浴溫度下，采用氮氣吹干。

采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是：利于甲醇的揮發(fā)。

進(jìn)一步，在步驟S1中，所述溶解采用的溶劑為濃度為10％體積分?jǐn)?shù)的甲醇水溶液。

采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是：利于減少儀器測定時的溶劑效應(yīng)和減少雜質(zhì)的溶解。