[發明專利]一種粗品堿式碳酸銅制備電鍍級五水硫酸銅方法及系統

在審

• 申請號: 202110209337.3
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112978786A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 歐勝;舒良;白坤生;謝彬;葉林;李赳
• 申請（專利權）人: 東莞秀博瑞殷電子材料有限公司
• 主分類號: C01G3/10
• 分類號: C01G3/10
• 代理公司: 廣州文智專利代理事務所(特殊普通合伙) 44469
• 代理人: 劉敏

本發明公開了一種粗品堿式碳酸銅制備電鍍級五水硫酸銅方法，包括以下：步驟1，水洗；步驟2，酸洗；步驟3，制備第一母液；步驟4，結晶；步驟5，沉降；步驟6，制備濕品；步驟7，烘干，得到成品。本發明以純水及銅離子飽和的酸性溶液依次對粗品堿式碳酸銅進行洗滌精制，除掉大部分雜質，并以飽和硫酸銅溶液洗滌五水硫酸銅結晶，提升五水硫酸銅品位，同時配合硫酸銅母液除鈣工藝，可維持生產的連續性，且大幅提高硫酸銅母液循環使用次數，降低生產時的廢液處理成本，解決了現有電鍍級五水硫酸銅制備方法中的高成本、工藝流程復雜、廢液排放量大的問題，實現母液高循環次數使用、連續結晶的技術效果，保證了產出電鍍級五水硫酸銅的要求。

技術領域

本發明涉及五水硫酸銅制備領域，特別是涉及一種粗品堿式碳酸銅制備電鍍級五水硫酸銅的方法。

背景技術

印制電路板(Printed Circuit Board，縮寫為PCB)不斷向高密度方向發展，大幅壓縮了電路板上線路、焊盤及孔的尺寸。在高端PCB制作領域，普通的半加成法SAP(Semi-Additive Process)、改良的半加成法m-SAP(Modified Semi-Additive Process)逐漸替代了減成法(subtractive)。此類PCB關鍵特征是銅導線的線寬線距(Line/Space)小，如成熟的m-SAP制程中，銅導線線寬線距L/S＝30μm/30μm，在這種尺寸下，由于電鍍銅工藝引起的任何針孔、銅渣缺陷將導致報廢。因此，迫切需要高度可靠的電鍍銅工藝，而可靠的電鍍銅工藝實現的基礎是高純度的原料。印制電路板電鍍銅工藝主要原料為五水硫酸銅、硫酸及添加劑。

王伍等在專利申請號201810780164.9名稱為一種含銅污泥生產電鍍級硫酸銅的方法的專利文獻中，公開了一種電鍍級五水硫酸銅制備方法，該方法由含銅污泥作為銅源制備五水硫酸銅。含銅污泥用酸溶解后，經除雜制備潔凈的含銅酸性溶液，然后使用有機萃取劑將銅離子萃取至有機相，接著進行反萃取，將銅離子制成硫酸銅溶液，最后濃縮結晶得到電鍍級五水硫酸銅。但是該方法的缺陷是制備工藝復雜、成本較高。

譚澤等在專利申請號201210588188.7名稱為一種電子級高純五水合硫酸銅的制備方法的專利文獻中，公開了另一種電鍍級五水硫酸銅制備方法，該方法仍然采用萃取工藝從硫酸銅溶液制備五水硫酸銅，但所使用銅源為工業級五水硫酸銅，另外，該專利公開的萃取劑與王伍等公開的不同。該方法由于使用工業級五水硫酸銅作為原料，導致成本較高。

傅盈盈等在專利申請號201711134811.0名稱為一種電鍍級硫酸銅的制備方法的專利文獻中，公開了另一種電鍍級五水硫酸銅制備方法。該方法中使用的銅源為酸銅廢液。將廢液經樹脂吸附除有機物添加劑后，再用選擇性銅離子吸附樹脂對銅離子吸附，然后用離子交換法將銅離子解吸附制備含銅溶液，然后將含銅溶液凈化，再蒸發、結晶制得五水硫酸銅。該方法的缺陷是采用樹脂吸附、蒸發結晶工藝，工藝耗時長且消耗大量能源及水。

因此，急需開發一種以較低的成本制備電鍍級五水硫酸銅的方法，用于滿足高密度印制電路板對于五水硫酸銅的制備需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種粗品堿式碳酸銅制備電鍍級五水硫酸銅方法。根據本發明的一個方面，提供了一種粗品堿式碳酸銅制備電鍍級五水硫酸銅方法，包括以下：

步驟1，取一定量的粗品堿式碳酸銅，向所述粗品堿式碳酸銅中加入一定量的純水，攪拌，得到第一混合物，并將所述第一混合物轉移到離心機中，進行第一次離心，固液分離，然后排出上層第一溶液，得到第一水洗物；

步驟2，向所述離心機中注入銅離子飽和的酸性溶液，攪拌，進行第二次離心，固液分離，然后排出上層第二溶液，得到精制堿式碳酸銅；

步驟3，向反應釜中注入純水或硫酸銅母液，攪拌的同時向所述反應釜內加入所述精制堿式碳酸銅，混合均勻后，將所述反應釜內溫度進行調節，緩慢加入濃硫酸，待反應完畢后，得到第一母液；