[發明專利]以自身熱解殘渣為還原劑回收廢棄液晶面板中銦的方法

在審

• 申請號: 202110207738.5
• 申請日: 2021-02-25
• 公開（公告）號: CN113005307A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 王瑞雪;王燕萍;張承龍;馬恩;白建峰;王景偉
• 申請（專利權）人: 上海第二工業大學
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C22B7/00;C22B5/10;C22B1/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 王潔平

本發明公開了一種以自身熱解殘渣為還原劑回收廢棄液晶面板中銦的方法；該方法包括如下步驟：1）將廢棄液晶面板中的偏光膜在惰性氣氛保護下熱解，得到熱解殘渣；2）以熱解殘渣作為還原劑，在真空條件下，加熱還原廢棄液晶面板中的含銦玻璃組分，還原產物銦冷凝在產物收集處，從而實現廢棄液晶面板中銦元素的回收。本發明將廢棄液晶面板處理中“有機物去除”和“銦提取”兩個過程有機結合，將“廢渣”轉變為“反應原料（還原劑）”，簡化廢舊液晶面板回收的工藝路線，為綠色、高效的回收廢棄液晶面板提供實踐經驗。

技術領域

本發明屬于資源與環境技術領域，更具體的說，涉及一種以自身熱解殘渣為還原劑回收廢棄液晶面板中銦的方法。

背景技術

近年來，液晶顯示器廣泛應用于電視、電腦、手機等電子電氣設備中。液晶面板(LCD)是液晶顯示器的核心組成，據統計，2017年全球液晶面板出貨量達到1.81×10⁸ m²，預測數據顯示2021年需求量將達2.17×10⁸ m²，而其使用壽命較短，通常為3-5年，未來將會有大量的廢棄液晶顯示產品需要處理。廢舊LCD成分復雜，集成度高，主要由含銦玻璃基板、偏光膜和液晶材料組成。由于LCD液晶材料中含有溴、氯、芳環等有害基團，若采用不當的處置方式將嚴重的污染環境。而LCD中的銦(Indium，In)是一種稀散金屬，在全球范圍內，其資源十分稀缺。然而銦的消耗量逐年增長，其中70%用于生產液晶顯示器中的銦錫氧化物ITO靶材。

廢棄LCD中銦的回收主要包括預處理階段及提銦階段，其中預處理階段的主要目的是去除有機物（偏光膜和液晶材料），同時使ITO層暴露，而提銦階段主要是對玻璃基板內側ITO層中的銦進行提取。在預處理階段，通常采用冷熱沖擊法和溶劑浸泡法等物理手段將偏光膜從廢棄LCD中剝離下來，操作簡便，但處理效率不高；水熱法/超臨界水法的處理效率較高，但此類方法條件苛刻，對設備要求較高。在銦提取階段，通常采用濕法冶金技術，例如酸浸出法和電蝕刻法，但回收過程中會產生大量廢酸液等有害物質，極易造成環境污染；火法冶金技術例如氯化法在處理過程中會產生氯氣、氯化氫等有害氣體，還原法回收效率高，但需要在體系中另外添加還原劑（焦炭等）。

發明內容

針對現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種以自身熱解殘渣為還原劑回收廢棄液晶面板中銦的方法，本發明將廢棄液晶面板處理中“有機物去除”和“銦提取”兩個過程有機結合，將“廢渣”轉變為“反應原料（還原劑）”，簡化廢舊液晶面板回收的工藝路線，為綠色、高效的回收廢棄液晶面板提供實踐經驗，具有操作簡便，資源利用率高等優點。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種以自身熱解殘渣為還原劑回收廢棄液晶面板中銦的方法，包括如下步驟：

1) 將廢棄液晶面板中的偏光膜在惰性氣氛保護下熱解，得到主要成分為炭的熱解殘渣；

2) 以熱解殘渣作為還原劑，在真空條件下，加熱還原廢棄液晶面板中的含銦玻璃組分，還原產物銦冷凝在產物收集處，從而實現廢棄液晶面板中銦元素的回收。

優選的，步驟1）前，對廢棄液晶面板進行人工拆解分別獲得偏光膜及含銦玻璃組分

再分別破碎，分別獲得待熱解的偏光膜和待還原的含銦玻璃組分；或者直接對廢棄液晶面板進行破碎，得到待熱解的偏光膜和待還原的含銦玻璃組分的混合物。廢棄液晶面板來自廢舊筆記本電腦、臺式電腦、手機等液晶顯示產品。

優選的，將物料破碎至0.5-10 mm大小的顆粒。

優選的，步驟1）中，實驗開始前，開啟氮氣作為保護氣體，以0.5-5.0 L·min^-1流速通過反應裝置，保證升溫前排出反應體系中的空氣。