[發明專利]基于黃芪廢渣的多孔水凝膠吸附劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110207736.6
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112934205A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 羅金明;邱志遠
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;湖南大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 湖南科云知識產權代理事務所(普通合伙) 43253
• 代理人: 何方

1.一種基于黃芪廢渣的多孔水凝膠吸附劑的制備方法，其特征在于包括：

以中藥黃芪廢渣為前驅體，經過NaClO₂漂白、KOH堿洗、高功率超聲，得到均勻分散的纖維素納米纖維前驅液；

將纖維素納米纖維前驅液加入到N-N’亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酸以及過硫酸銨的混合液中，搖勻，置于預定溫度中進行聚合反應，形成塊狀凝膠；

將塊狀凝膠洗凈后置于含環氧氯丙烷的二甲基亞砜溶液中反應，將反應后的產物轉移至含三乙烯四胺的氫氧化鈉水溶液中反應，最終得到胺基功能化修飾的多孔水凝膠吸附劑。

2.根據權利要求1所述基于黃芪廢渣的多孔水凝膠吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)纖維素納米纖維前驅液的制備：

將黃芪廢渣粉末加入到NaClO₂溶液中，在預定溫度下攪拌，以去除黃芪廢渣中的木質素，待顆粒物靜置沉降，除去上清液，向處理后的黃芪廢渣顆粒物中加入強堿性的KOH溶液，在設定溫度下攪拌，以去除黃芪廢渣中的半纖維素，得到白色的黃芪廢渣纖維素漿，洗滌至中性，配制成纖維素懸浮液，對纖維素懸浮液進行大功率超聲，得到均勻分散的纖維素納米纖維前驅液；

(2)CNFs/PAA水凝膠吸附劑的制備：

將CNFs加入至預定比例配制的N-N’亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酸以及過硫酸銨的混合液中，充分搖勻，放入烘箱中進行自由基聚合反應，得到CNFs/PAA水凝膠吸附劑；

(3)NH₂-CNFs/PAA水凝膠吸附劑的制備：

將CNFs/PAA水凝膠洗凈雜質后切成薄片，將所得薄片置于含環氧氯丙烷的二甲基亞砜溶液中反應，將反應后的產物轉移至含三乙烯四胺的氫氧化鈉水溶液中反應，最終得到多孔水凝膠吸附劑NH₂-CNFs/PAA。

3.根據權利要求2所述基于黃芪廢渣的多孔水凝膠吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，將5g黃芪廢渣粉末加入到100mL質量濃度為1～10wt％的NaClO₂溶液并置于70～80℃水浴鍋環境下，攪拌2～3h，待黃色粉末逐漸變白后取出靜置1～10min，將上清液直接倒出，向其中加入100mL1～10wt％的KOH水溶液，將水浴溫度調整至85～95℃后繼續攪拌1～3h得到白色懸浮液，將白色懸浮液轉移至布氏漏斗對其進行過濾，待布氏漏斗中上清液呈中性后停止洗滌，將濾餅轉移至100mL去離子水中搖勻，用超聲波細胞破碎儀對中性的白色懸浮液進行超聲0.5～2h，超聲功率為1200W*90％，得到均勻分散且粘稠的纖維素納米纖維前驅液。

4.根據權利要求3所述基于黃芪廢渣的多孔水凝膠吸附劑的制備方法，其特征在于，纖維素納米纖維前驅液的質量濃度為0.5～10wt％。

5.根據權利要求4所述基于黃芪廢渣的多孔水凝膠吸附劑的制備方法，其特征在于，纖維素納米纖維前驅液的質量濃度為5wt％。

6.根據權利要求2所述基于黃芪廢渣的多孔水凝膠吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，稱取20mgN-N’亞甲基雙丙烯酰胺粉末于離心管中，向離心管中加入600μL丙烯酸單體使交聯劑MBA溶解，然后依次取3mLCNFs溶液、5mg過硫酸銨粉末加入離心管中，充分震蕩使之混合均勻，將離心管放置于50～70℃烘箱中反應2～6h，即可得到柱狀CNFs/PAA水凝膠吸附劑材料。

7.根據權利要求2所述基于黃芪廢渣的多孔水凝膠吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，用去離子水洗去CNFs/PAA凝膠表面未反應的試劑后將其切成薄片，取0.6mLCNFs/PAA加入到2mL含0.1gNaOH、0.15mL環氧氯丙烷的二甲基亞砜溶液中，50～70℃下反應0.5～2h后將其取出，加入到2mL含0.2mL三乙烯四胺的氫氧化鈉水溶液中，于50～70℃下反應1～4h，得到胺基功能化修飾的多孔水凝膠吸附劑NH₂-CNFs/PAA。