[發明專利]石墨烯優化制備方法

有效

• 申請號: 202110207384.4
• 申請日: 2021-02-25
• 公開（公告）號: CN112830480B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 郭守武;訾鳳高;張佳利;張雨末;沈文卓;朱勇軍;鐘民;劉洪岐
• 申請（專利權）人: 陜西漢唐森源實業發展集團有限責任公司;上海交通大學
• 主分類號: C01B32/192
• 分類號: C01B32/192
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

一種石墨烯優化制備方法，通過對鱗片石墨進行預氧化處理后，經氧化插層得到石墨層間化合物后，通過快速加熱實現石墨層間化合物的膨脹耦合剝離，從而制備得到石墨烯。本發明制備得到的石墨烯平均尺寸分布于微米級，片層厚度為0.8nm，電導率可達到3.0×10⁴S/m。

技術領域

本發明涉及的是一種納米材料領域的技術，具體是一種電導率可達到3.0×10⁴S/m的石墨烯優化制備方法。

背景技術

化學氧化剝離可以大規模地從石墨中制備氧化石墨烯，進而通過化學還原得到石墨烯。Hummers法作為制備氧化石墨烯的常用方法，主要是利用濃硫酸等強酸，高錳酸鉀等強氧化劑對石墨進行氧化插層制備氧化石墨。因此，反應過程和后處理過程會產生有害氣體和廢水，對環境污染嚴重。此外，Hummers法強氧化過程通常會在石墨片層上引入含氧官能團并造成其碳骨架缺陷。然而，就目前所研究和使用的還原劑還無法還原在石墨氧化插層過程中造成的碳骨架的結構缺陷，也無法完全去除氧化石墨烯中所有的含氧官能團。

發明內容

本發明針對現有以石墨為原料利用化學氧化剝離—還原法難以批量制備出高導電率石墨烯，及制備過程容易引起環境污染的問題，提出一種石墨烯優化制備方法，將鱗片石墨通過預氧化、氧化插層、高溫快速膨脹耦合剝離制備出高導電率石墨烯，且在制備過程中避免了使用強酸和強氧化劑。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明通過對鱗片石墨進行預氧化處理后，經氧化插層得到石墨層間化合物后，通過快速加熱實現石墨層間化合物的膨脹耦合剝離，從而制備得到石墨烯。

所述的預氧化處理，優選采用雙氧水與氨水混合液實現，利用氨水催化雙氧水分解產生的活性氧對石墨進行預氧化。

所述的預氧化處理，具體為：室溫下，將石墨加入氨水雙氧水混合溶液中，充分攪拌30min，再將混合體系加熱至40-80℃并保溫2h-6h。

所述的預氧化處理，優選最后將反應體系過濾、水洗，并真空干燥。

所述的雙氧水與氨水混合液中氨水:雙氧水:去離子水體積比為1:1:3-1:1:5，石墨與雙氧水和氨水混合液的比例為2g:(50-100)mL。

所述的氧化插層，優選采用過硼酸鈉和冰乙酸的混合液實現。

所述的氧化插層，具體為：室溫下，將過硼酸鈉加入冰乙酸并充分攪拌至溶解后，再將預氧化石墨加入混合體系，并充分攪拌10min后，將混合體系加熱至40-80℃并保溫2-12h。

所述的氧化插層，優選最后用去離子水洗滌產物至洗滌液為中性，并真空干燥。

所述的過硼酸鈉和冰乙酸混合液中過硼酸鈉與冰乙酸比例為(20-40)g:(100-200)mL。

所述的快速加熱膨脹耦合剝離是指：將石墨層間化合物放置于滑軌爐石英管前端區(氣流順流方向)，向爐腔中充入氬氣，氣流量為50-100mL/min；再將滑軌爐置于后端區以10℃/min的升溫速率升至900-1100℃，然后快速移動爐子到樣品位置并保持1min-10min。

技術效果

本發明整體解決了現有技術以石墨為原料利用化學氧化剝離—還原法通常難以批量制得高導電率石墨烯及制備過程容易引起環境污染的問題。

與現有技術相比，本發明從鱗片石墨出發，制備得到高導電率石墨烯，且單層率大于90％。同時，在制備過程中避免了使用強酸和強氧化劑。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的石墨烯的原子力顯微鏡圖；圖中插圖為高度圖。

圖2為本發明實施例2制備的石墨烯的原子力顯微鏡圖；圖中插圖為高度圖。