[發明專利]一種磷摻雜鈍化泡沫鎳的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110206891.6
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN113235076B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 葉寶華;張海波;薛洪;范鵬元;姜禮
• 申請（專利權）人: 東莞市普隆電子有限公司
• 主分類號: C23C22/07
• 分類號: C23C22/07;C23C22/78;C23C22/82;C25B11/031;C25B11/054;C25B11/075;C25B1/02
• 代理公司: 合肥匯融專利代理有限公司 34141
• 代理人: 趙宗海

本發明提供一種磷摻雜鈍化泡沫鎳的制備方法及其應用，涉及氫能和電化學領域。所述磷摻雜鈍化泡沫鎳的制備方法主要包括：清洗、鈍化、次亞磷酸鈉和雙氧水混合溶液處理、管式爐內鈍化等步驟。本發明克服了現有技術的不足，所制得的磷摻雜鈍化泡沫鎳作為催化材料的電催化析氫性能優異，起始電位(即電流密度為?1mA·cm^?2時的電位)比原始泡沫鎳正移52mV，且在大電流密度(?100mA·cm^?2)時，其析氫過電勢為420mV，較原始泡沫鎳正移172mV。

技術領域

本發明涉及氫能和電化學技術領域，具體涉及一種磷摻雜鈍化泡沫鎳的制備方法及其應用。

背景技術

全球環境污染和能源危機促使人們加快對可再生能源的研究。氫能因其清潔，環境友好和高燃燒價值而廣受青睞。目前，生產氫的綠色方法是電催化水分解。然而，電極表面的大過電位使得有必要尋找具有低成本和高性能的催化劑。特別是對于堿性氫釋放反應(HER)，它包含額外的水離解過程。

近來，已經付出巨大的努力來開發基于非貴金屬的催化劑，包括過渡金屬硫化物，磷酸鹽，碳化物，合金和許多其他非金屬化合物。其中，金屬磷酸鹽，特別是雙金屬磷酸鹽，由于其高固有活性(例如CoP，Ni₂P)而在堿性介質中顯示出出色的HER性能。專利號202010556343.1公開的“一種泡沫鎳負載無定型磷摻雜鉬酸鎳雙功能電催化電極的制備方法及應用”，采用泡沫鎳負載無定型磷摻雜鉬酸鎳來實現電解制氫的催化作用，但是其電解制氫的過程通常需要尿素輔助，并且根據該專利的相關實施例可看出，其使用的范圍大多為小電流密度(100mA·cm^-2)，并不適用于實際的大型工業規模化生產。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提供一種磷摻雜鈍化泡沫鎳的制備方法及其應用，通過提供一種成本低，工藝簡單，環境友好的磷摻雜鈍化泡沫鎳的制備工藝，使其能夠在堿性溶液中和低電壓下進行電催化析氫，具有良好的工業應用價值。

為實現以上目的，本發明的技術方案通過以下技術方案予以實現：

一種磷摻雜鈍化泡沫鎳的制備方法，所述磷摻雜鈍化泡沫鎳的制備方法包括以下步驟：

(1)泡沫鎳清洗：將泡沫鎳依次放置于丙酮、酸液、蒸餾水和乙醇中分別處理10min，去除表面油脂和金屬氧化物；

(2)泡沫鎳干燥：將上述步驟(1)中的泡沫鎳放入烘箱中進行干燥處理，得干燥泡沫鎳備用；

(3)將步驟(2)中干燥后的泡沫鎳放入馬弗爐中進行鈍化處理，得鈍化泡沫鎳備用；

(4)選用次亞磷酸鈉溶于去離子水中，磁力攪拌5-20min至溶解得次亞磷酸鈉溶液，后加入雙氧水，攪拌均勻后得到溶液A備用；

(5)將上述步驟(3)中鈍化泡沫鎳加入至溶液A中放置反應一段時間后，得到磷摻雜鈍化泡沫鎳前體備用；

(6)將上述步驟(5)中的磷摻雜鈍化泡沫鎳前體放入管式爐中，在氬氣氛圍中反應，得到磷摻雜鈍化泡沫鎳復合物。

優選的，所述步驟(1)中泡沫鎳規格為20×30×1mm；所述酸液為到3mol/L的鹽酸水溶液。

優選的，所述步驟(2)中泡沫鎳的干燥溫度為60℃，干燥時間為3h。

優選的，所述步驟(3)中泡沫鎳的鈍化過程為以3℃/min的升溫速率升溫至500℃后保溫3h。

優選的，所述步驟(4)中所制得的次亞磷酸鈉溶液的濃度為5mol/L，且雙氧水量為2ml。

優選的，所述步驟(5)中的反應條件為以2℃/min的升溫速率升溫至500℃，后保溫3h。

優選的，所述磷摻雜鈍化泡沫鎳作為電催化析氫電極材料進行應用。