[發明專利]一種高純錫的制備方法

在審

• 申請號: 202110205951.2
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112941565A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 李斌;劉凱凱;羅澤亮
• 申請（專利權）人: 恩施市致純電子材料有限公司
• 主分類號: C25C1/14
• 分類號: C25C1/14
• 代理公司: 武漢市首臻知識產權代理有限公司 42229
• 代理人: 劉牧

1.一種高純錫的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

第一次電解準備：先向電解槽（1）中注入硫酸溶液（2），所述硫酸溶液（2）的溶劑為超純水，再將粗錫板（3）放置在電解槽（1）內的硫酸溶液（2）中以作為陽極，然后將導電板材（5）裝入隔膜袋（4）中，裝入后，導電板材（5）的頂端高于隔膜袋（4）的頂部袋口，再將隔膜袋（4）放置在電解槽（1）內的硫酸溶液（2）中，然后向隔膜袋（4）中倒滿硫酸溶液（2），此時，導電板材（5）為陰極；

第一次電解：先使粗錫板（3）、導電板材（5）分別連接直流電源的正負極，再開啟電源并調節電流密度進行電解，直至電解槽（1）中錫濃度達到50-80g/L后停止電解，此時，電解槽（1）中的液體為錫溶液；

第二次電解準備：先將所述第一次電解中所得到的錫溶液取出放置于燒杯中，錫溶液取出后電解槽（1）為空槽，再向燒杯中加入極化劑、螯合劑A、抗氧化劑、過濾劑，并攪拌均勻以得到混合液，然后對混合液進行放置，直至混合液由渾濁轉為澄清，再過濾以得澄清溶液（6），再將澄清溶液（6）返回電解槽（1）中，然后將第一次電解之后的粗錫板（3）放置在一個隔膜袋（4）中以作為陽極，放置后，粗錫板（3）的頂端高于隔膜袋（4）的頂部袋口，再向隔膜袋（4）中倒滿螯合劑A，隨后，將導電板材（5）放置在電解槽（1）內的澄清溶液（6）中作為陰極；

第二次電解：先將粗錫板（3）、導電板材（5）分別連接直流電源的正負極，再開啟電源并調節電流密度進行電解，在電解的過程中，收集導電板材（5）上析出的產品錫，并對其進行清洗、干燥以獲得高純錫。

2.根據權利要求1所述的一種高純錫的制備方法，其特征在于：所述第一次電解準備中硫酸溶液（2）的濃度為150-200g/L。

3.根據權利要求1或2所述的一種高純錫的制備方法，其特征在于：所述第一次電解中的電流密度為100-120A/m²。

4.根據權利要求1或2所述的一種高純錫的制備方法，其特征在于：所述第二次電解中的電流密度為60-90A/m²。

5.根據權利要求1或2所述的一種高純錫的制備方法，其特征在于：所述第二次電解準備中極化劑為氯化鈉，其濃度為0.02-0.1g/L；所述螯合劑為201*7螯合樹脂，其濃度為0.5-1L/L。

6.根據權利要求5所述的一種高純錫的制備方法，其特征在于：所述第二次電解準備中抗氧化劑為甲酚磺酸或者帶有酚羥基等還原性基團的有機試劑，其濃度為0.1-0.5g/L，所述過濾劑為分析純的活性炭粉，其濃度為5-10g/L。

7.根據權利要求1或2所述的一種高純錫的制備方法，其特征在于：所述第一次電解準備中導電板材（5）為石墨板、鈦板（箔）、不銹鋼板、鉑絲任意一種。

8.根據權利要求1或2所述的一種高純錫的制備方法，其特征在于：所述第一次電解準備中粗錫板（3）的純度為99％。

9.根據權利要求1或2所述的一種高純錫的制備方法，其特征在于：所述第二次電解中高純錫的純度大于99.999％。

10.根據權利要求1或2所述的一種高純錫的制備方法，其特征在于：所述導電板材（5）上與電源相連接的部位、粗錫板（3）上與電源相連接的部位，這兩者之間的間距為2-6cm。