[發明專利]一種共聚物改性纖維素納米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法

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• 申請號: 202110205919.4
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112899055A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 朱焱;林寧
• 申請（專利權）人: 武漢百潔科技有限公司
• 主分類號: C10M155/02
• 分類號: C10M155/02;C08G77/46;C08B15/02
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 智業

本發明公開了一種共聚物改性纖維素納米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，以天然棉纖維為原料，用硫酸水解法透析3天提取CNCs，甲氧基聚乙二醇（MPEG）的末端羥基和溴丙烯在氫化鈉的催化下制備了Allyl?MPEG，用八甲基環四硅氧烷(D4)單體聚合法制備了聚二甲基硅氧烷(PDMS),將已得到的APEG和PDMS經硅氫化反應合成三嵌段共聚物，選擇THF作為表面吸附MPFG?PDMS?MPEG三嵌共聚物對CNCs進行物理改性的溶劑，然后劇烈攪拌3小時，促進共聚物在CNCs表面的充分接觸和表面吸附，得到改性的CNCs(mCNCs)，產品在流變和潤滑系統的實際應用中充當可再生和無毒的增稠潤滑效果的添加劑，具有環保、化學性能穩定、相容性好、在基礎油中分散性好等特點。

技術領域

本發明屬于納米科學技術領域，涉及一種共聚物改性纖維素納米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法。

背景技術

用來自棉花的棉纖維通過鹽酸水解得到剛性的纖維素納米晶（CNCs），原材料屬于可再生資源,纖維素納米晶具有與傳統材料不同的特點,包括了特殊的棒狀形態和納米尺寸、高長徑比、比表面積高、流變性能、機械強度,表面化學反應、生物相容性、生物降解性、低毒性、成本低、重量輕、密度低、模量高等。CNCs表面的許多羥基為該納米顆粒提供了一種可達的修飾，以改善其與基體的相容性或功能應用。因為纖維素具有了這么多優良的性能，所以可以在此基礎上可以制備出性能更好、功能更強的復合材料，在21世紀先進材料的發展中有潛力發揮重要作用。

甲氧基聚乙二醇（MPEG)具有良好的水溶性、潤濕性、潤滑性、生理惰性、對人體無刺激、溫和，在化妝品和制藥工業中應用廣泛。對其末端用溴丙烯進行修飾得到烯丙基聚乙二醇(Allyl-MPEG)，使用該原料合成的聚合物具有高效的顆粒分散性和保持能力、增強效果好、耐久性好及對環境友好等優點。

聚二甲基硅氧烷(PDMS)的分子量很低的低聚物，用八甲基環四硅氧烷（D₄）進行聚合反應得到PDMS。D₄是一種以二甲基二氯硅烷經過水解合成工序制得的產物基礎上經過分離、精餾而得到的可燃無異味無的色透明或乳白色液體化合物。 制得的聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有特殊的疏水性、耐熱性、耐寒性、黏度隨溫度變化小、防水性、表面張力小，與親水MPEG改性后，可形成兩親性的非離子表面活性劑結構，可作為膠束和囊泡分散在水中，具有重要的工業用途。

MPEG-PDMS-MPEG由兩種組分組成的共聚物，只能完全溶解在THF中，通過自組裝在正戊烷和甲醇中形成膠束。在表面改性過程中，共聚物中親水的MPEG段被有機THF吸附在CNC表面，而疏水的PDMS段暴露在外,造成表面親水疏水性的轉換。

mCNCs是CNC經過三嵌段共聚物改性得到，在混合油中引入質量分數(5 wt%)的mCNCs顯著提高了油的粘度，在混合油中引入質量分數 (10-15 wt%)的mCNCs使混合油出現凝膠狀行為，在混合油中引入質量分數mCNCs (17.5-20 wt %)的mCNCs轉變為潤滑脂的準固態。原始CNC與聚二甲基硅氧烷之間的直接相互作用會導致CNC納米顆粒在混合體系中不相容和聚集，表面修飾是提高mCNCs納米顆粒在基礎油中的相容性和穩定性的有效途徑。mCNCs可以作為剛性交聯點以及相容性和分散性有望通過高分子鏈的纏結從而形成一個穩定的三維網絡，以穩定混合油的微觀結構，從而導致體系的粘度顯著增加，基礎油增稠效果顯著。改性后的CNCs（mCNCs）有望在流變和潤滑系統的實際應用中充當可再生和無毒的增稠和潤滑效果添加劑，在石油中的有效增稠效果為生物納米添加劑在流變和潤滑領域提供了新的應用前景。

發明內容

本發明目的在于提供一種共聚物改性纖維素納米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，其制備過程簡單方便，原料環保無污染，制得的增稠劑具有環保、化學性能穩定、相容性好、在基礎油中分散性好等特點。

為達到上述目的，采用技術方案如下：

一種共聚物改性纖維素納米晶用于聚二甲基硅氧烷增稠的方法，包括以下步驟：