[發明專利]一種雙功能微孔分子篩催化α-蒎烯二聚-加氫反應的方法有效
| 申請號: | 202110205849.2 | 申請日: | 2021-02-24 |
| 公開(公告)號: | CN112979406B | 公開(公告)日: | 2022-05-31 |
| 發明(設計)人: | 袁冰;朱本強;解從霞;于鳳麗;于世濤 | 申請(專利權)人: | 青島科技大學 |
| 主分類號: | C07C13/40 | 分類號: | C07C13/40;C07C2/12;C07C2/52;C07C13/64;B01J29/74;B01J37/30;B01J37/02;C01B39/04 |
| 代理公司: | 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241 | 代理人: | 袁曉玲 |
| 地址: | 266000 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 功能 微孔 分子篩 催化 蒎烯 加氫 反應 方法 | ||
1.一種雙功能微孔分子篩催化α-蒎烯二聚-加氫反應的方法,其特征在于:以Ru金屬納米粒子耦合SOT-Hβ沸石雙功能微孔分子篩Ru/SOT-Hβ為催化劑,以甲苯為反應介質,于間歇式高壓釜反應器中1Mpa N2下110℃反應8h,冷卻后換入1Mpa H2 30℃反應3h,排氣開釜后離心分離除去固體催化劑得反應產物,回收催化劑用無水乙醇洗滌3次,烘干后即可直接循環使用;
其中所述Ru金屬納米粒子耦合SOT-Hβ沸石雙功能微孔分子篩催化劑Ru/SOT-Hβ的制備方法為:
以SiO2︰Na2O︰Al2O3︰TEAOH︰H2O=1︰0.064︰0.04︰0.43︰10.5的物質的量配比將NaOH、25%的四乙基氫氧化銨水溶液和NaAlO2混合攪拌至澄清,加入白炭黑攪拌得到透明粘性凝膠,完全干燥后研碎,轉入聚四氟乙烯內襯,再將該內襯放入另一個底部裝有少量去離子水的聚四氟乙烯內襯,于水熱反應釜中150℃結晶24h,得到的固體用水和乙醇洗滌后烘干,程序升溫至550℃煅燒4h,再按1g/10mL的比例用1.0mol/L NH4Cl溶液80℃離子交換1h,過濾、洗滌和干燥后于550℃馬弗爐焙燒2h,得到SAC-Hβ沸石晶種;
以SiO2︰Na2O︰Al2O3︰TEAOH︰H2O=1︰0.25︰0.04︰0.06︰12.2的物質的量配比將NaOH、25%的四乙基氫氧化銨水溶液和NaAlO2混合并攪拌至澄清,加入白炭黑攪拌得到透明粘性凝膠,再按SiO2量的10wt%加入SAC-Hβ晶種攪拌均勻,于水熱反應釜中130℃結晶40h,得到的固體用水和乙醇洗滌后烘干,程序升溫至550℃煅燒4h,再按1g/10mL的比例用1.0mol/LNH4Cl溶液80℃離子交換1h,過濾、洗滌和干燥后于550℃馬弗爐焙燒2h,得到SOT-Hβ沸石;
采用等體積浸漬法將制得的SOT-Hβ沸石置于0.011~0.038mol/L的三氯化釕無水乙醇溶液中超聲分散后室溫浸漬過夜,干燥后400℃焙燒2h,再置于H2/Ar混合氣氛中300℃還原2h,得到Ru金屬納米粒子耦合SOT-Hβ沸石雙功能微孔分子篩催化劑Ru/SOT-Hβ。
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