[發明專利]一種孔隙率可控多孔硅的綠色的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110205124.3
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN113003577A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 馮金奎;安永靈;田園
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;H01G11/24;H01G11/30;H01M4/38
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明涉及多孔硅制備技術領域，具體為一種孔隙率可控多孔硅的綠色的制備方法及其應用，制備方法包括：步驟(1)：將硅化鎂合金置于氮氣或氨氣氣氛中進行熱處理；步驟(2)：再經惰性氣氛保護高溫處理或低壓低溫處理得到多孔硅。該方法不僅綠色無污染、成本低，而且能夠實現對多孔硅孔隙率的可控調節，對于多孔硅的進一步應用具有重要的意義。

技術領域

本發明涉及多孔硅制備技術領域，具體為一種孔隙率可控多孔硅的綠色的制備方法及其應用。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

硅，在所有鋰離子電池負極材料中，具有最高的理論比容量，適宜的工作電壓，此外，硅材料儲量豐富，來源廣泛，是一種有潛力的鋰離子電池電極材料。然而，硅負極在脫嵌鋰的過程中會產生較大的體積膨脹，造成活性材料的粉化破碎，此外，還會造成SEI膜的連續生長，消耗電解液和鋰離子，最終導致電池性能的衰減。

解決上述問題的方法之一是將硅材料多孔化。多孔硅可以有效緩解循環過程中產生的體積膨脹，大幅的提升電池的性能。然而，現有制備多孔硅的方法較為復雜，此外還會用到酸等有毒的化學物質，既造成環境的污染，又增加硅的生產成本。

現有的通過對硅合金進行高溫處理，伴隨著金屬元素的揮發獲得多孔硅的技術方案已有報道，傳統的通過對硅合金高溫處理制備多孔硅的方法雖然能夠避免使用酸等有毒物質，但是，發明人發現，該制備方法無法實現對多孔硅孔隙率的可控調節。然而，多孔硅能夠具有優越的性能，關鍵在于該多孔硅是否具有很高的孔隙率。因此，如何開發綠色、低成本，并能夠實現對孔隙率可控調節的制備多孔硅方法將是非常有意義的。

發明內容

為了解決現有技術存在的上述問題，本公開提供了一種孔隙率可控的多孔硅的制備方法及其應用，該方法不僅綠色無污染、成本低，而且能夠實現對多孔硅孔隙率的可控調節，對于多孔硅的進一步應用具有重要的意義。

具體地，本公開的技術方案如下所述：

在本公開的第一方面，一種孔隙率可控多孔硅的綠色的制備方法，包括：

步驟(1)：將硅化鎂合金置于氮氣或氨氣氣氛中進行熱處理；

步驟(2)：再經惰性氣氛保護高溫處理或低壓低溫處理得到多孔硅。

在本公開的第二方面，一種孔隙率可控多孔硅的綠色的制備方法和/或該方法制備的多孔硅在電池、超級電容器中的應用。

本公開中的一個或多個技術方案具有如下有益效果：

(1)在制備過程中無需用到有毒的化學物質，因此綠色環保。

(2)通過調控熱處理氣氛、溫度和壓力即可制備出多孔硅，無需其他復雜的步驟，且中間不需要降溫過程，可以大幅的簡化制備工藝，降低成本。

(3)通過調控步驟(1)中的反應溫度和時間，可以調整中間產物氮化鎂的量，從而調控多孔硅的孔隙率。

(4)通過調控步驟(2)中的壓力和反應溫度，可以調整中間產物氮化鎂的蒸發速率，也可調控多孔硅的孔隙率。

(5)本公開中前驅體和氣體均選擇以商業化的材料，制備過程簡易，因此有望商業化。

附圖說明

構成本公開的一部分的說明書附圖用來提供對本公開的進一步理解，本公開的示意性實施例及其說明用于解釋本公開，并不構成對本公開的不當限定。

以下，結合附圖來詳細說明本公開的實施方案，其中：

圖1為實施例1中制備的多孔硅的XRD圖；

圖2為實施例1中制備的多孔硅的Raman圖。