[發明專利]核殼型硫化銦微米球負載硫的復合材料制備方法及其鋰硫電池

有效

• 申請號: 202110204368.X
• 申請日: 2021-02-23
• 公開（公告）號: CN113078300B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 劉金云;胡超權;李琳;丁穎藝
• 申請（專利權）人: 中科南京綠色制造產業創新研究院;安徽師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京泰普專利代理事務所(普通合伙) 32360
• 代理人: 張帆

1.一種核殼型結構硫化銦微米球負載硫的復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、制備大致為球狀結構的硫化銦顆粒；

步驟2、順次在所述硫化銦顆粒表面包覆若干二氧化硅層和碳層；

步驟3、去除所述二氧化硅層，并對產物進行熏硫處理，得到核殼結構的碳層包裹硫化銦微米球材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1進一步為：

采用水熱法制備硫化銦顆粒，將四水合氯化銦，硫脲和十六烷基三甲基溴化銨混合溶解形成均勻溶液，進行溶劑熱反應，所得產物經離心、洗滌、干燥，得到硫化銦顆粒。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2進一步為：

步驟2.1、將制備的硫化銦顆粒溶于乙醇和水混合溶液中，加入氨水攪拌混勻后，再加入硅酸四乙酯持續攪拌，靜置收集底部沉淀，所得產物經離心、洗滌、干燥，得到表面包裹二氧化硅的微米球材料；

步驟2.2、將步驟2.1制備的微米球材料，分散在水中，加入三（羥甲基）氨基甲烷，并滴加鹽酸調節pH值，然后加入多巴胺鹽酸鹽，持續攪拌，所得產物經離心、洗滌、干燥，得到多層結構的微米球材料。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，

去除二氧化硅層的具體步驟為：

采用水熱堿去除二氧化硅層，將上一步驟制備的材料，分散在氨水溶液中，進行溶劑熱處理，離心、洗滌、干燥，碳化后得到核殼結構的碳層包裹硫化銦微米球材料；

熏硫處理的過程進一步為：

將上一步驟的產物與硫粉混合均勻，在氬氣氣氛下熏硫，得到核殼型結構硫化銦微米球負載硫的復合材料。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述四水合氯化銦，硫脲與十六烷基三甲基溴化銨質量之比為1:2:（0.5~1.5）；

所述溶劑熱反應條件為140~180 ℃，反應時間為10~16小時。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，

所述硫化銦顆粒在乙醇和水混合溶液中濃度為0.002-0.004 g/ml；

乙醇和水混合溶液、氨水和硅酸四乙酯溶液的體積比120:5:4；

所述硫化銦、三（羥甲基）氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽質量比為2~3:20:1；所述pH值為8.5。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，

所述氨水溶液為將市售氫氧化銨溶液與去離子水按照1:（2.5~5）的體積比進行稀釋；

所述溶劑熱反應條件為140~160 ℃反應8~10小時；

所述碳化條件550~700 ℃，4~6小時；

所述核殼型結構硫化銦微米球與硫粉質量比為1:（1~4）；

所述熏硫的條件：溫度為135~180 ℃，時間為12~30 小時。

8.一種采用上述權利要求1至7任一項所述的制備方法制備得到的核殼型結構硫化銦微米球負載硫的復合材料。

9.一種鋰硫電池正極，其特征在于，采用權利要求8所述的核殼型結構硫化銦微米球負載硫的復合材料為活性物質制成。

10.一種鋰硫電池，其特征在于，以權利要求9所述的鋰硫電池正極為正極。