[發明專利]長循環壽命磷酸鐵鋰復合材料、正極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110204239.0
• 申請日: 2021-02-23
• 公開（公告）號: CN112993227A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 王瑛
• 申請（專利權）人: 雅安鋰盛新能企業管理中心（有限合伙）
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳國新南方知識產權代理有限公司 44374
• 代理人: 周純

1.一種長循環壽命磷酸鐵鋰復合材料，其特征在于，包括內核以及包覆在所述內核外表面的包覆層，所述內核包括富磷型磷酸鐵鋰，所述富磷型磷酸鐵鋰的組分為LiFe_αPO₄，其中，0.955≤α≤0.985；所述包覆層包括碳和富鐵型磷酸鐵鋰，所述富鐵型磷酸鐵鋰的組分為LiFe_βPO₄，其中，0.985≤β≤1.02。

2.根據權利要求1所述的長循環壽命磷酸鐵鋰復合材料，其特征在于，所述富磷型磷酸鐵鋰、所述富鐵型磷酸鐵鋰和所述碳的質量比為(96～97.8)：(1～2)：(1.2～2)。

3.根據權利要求2所述的長循環壽命磷酸鐵鋰復合材料，其特征在于，所述富磷型磷酸鐵鋰為摻雜型磷酸鐵鋰，所述富磷型磷酸鐵鋰的組分為LiFe_αM_γ1PO₄，其中，M為釩V、鈮Nb、鈦Ti、鎢W、鑭La、釔Y、鋯Zr或鎂Mg中的一種或多種，0≤γ1≤0.2；

和/或，所述富鐵型磷酸鐵鋰為摻雜型磷酸鐵鋰，所述富鐵型磷酸鐵鋰的組分為LiFe_βM_γ2PO₄，其中，其中，M為釩V、鈮Nb、鈦Ti、鎢W、鑭La、釔Y、鋯Zr或鎂Mg中的一種或多種，0≤γ2≤0.2。

4.一種長循環壽命磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

S1，在第一溶劑中加入第一鋰源、第一鐵源以及第一磷源進行混合，得到第一混合物；

S2，利用研磨機將所述第一混合物進行研磨，得到第一漿料；

S3，將所述第一漿料進行噴霧干燥，得到第一粉末；

S4，在惰性氣體氣氛下，將所述第一粉末進行焙燒，得到富磷型磷酸鐵鋰；

S5，在第二溶劑中加入所述富磷型磷酸鐵鋰、第二鋰源、第二鐵源、第二磷源以及第二碳源進行混合，得到第二混合物；

S6，利用研磨機將所述第二混合物進行研磨，得到第二漿料；

S7，將所述第二漿料進行噴霧干燥，得到第二粉末；

S8，在惰性氣體氣氛下，將所述第二粉末進行焙燒，得到磷酸鐵鋰復合材料；

其中，所述第一鐵源中的鐵元素與所述第一磷源中的磷元素的摩爾比為(0.955～0.985)：1，所述第二鐵源中的鐵元素與所述第二磷源中的磷元素的摩爾比為(0.985～1.02)：1。

5.根據權利要求4所述的長循環壽命磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，所述富磷型磷酸鐵鋰與所述磷酸鐵鋰復合材料的質量比為(96～97.8)：100，所述第二碳源中碳元素焙燒后的殘余量與所述磷酸鐵鋰復合材料的質量之比為(1.2～2)：100。

6.根據權利要求4所述的長循環壽命磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，所述第一鐵源包括三價鐵源；

步驟S1具體包括：在第一溶劑中加入第一鋰源、第一鐵源、第一碳源以及第一磷源進行混合，得到第一混合物；

所述第一碳源中碳元素焙燒后的殘余量為0。

7.根據權利要求4所述的長循環壽命磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，所述第一粉末的焙燒溫度為700～800℃；所述第二粉末的焙燒溫度為700～800℃；所述惰性氣體選自氬氣、氦氣、氮氣、二氧化碳中的一種或多種；

和/或，所述第一漿料的研磨粒徑D50為0.25～0.5μm；

和/或，所述第二漿料的研磨粒徑D50為0.25～0.5μm。