[發(fā)明專利]非光氣制備高純度間苯二亞甲基二異氰酸酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110202259.4 | 申請(qǐng)日： | 2021-02-24 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112574067B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃森彪;王敏;廖廣明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 富海（東營(yíng)）新材料科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07C263/04 | 分類(lèi)號(hào)： | C07C263/04;C07C265/14;C07C269/04;C07C271/20;B01J35/10;B01J35/02;B01J31/38;B01J31/04;B01J23/34;B01J23/14;B01J23/06 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 257100 山東省東營(yíng)市東營(yíng)區(qū)運(yùn)河*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 光氣 制備 純度 間苯二亞 甲基 氰酸 方法 | ||
1.一種非光氣制備高純度間苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）將間苯二甲胺和碳酸二甲酯在催化劑A作用下進(jìn)行反應(yīng)，在反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離過(guò)濾，得到催化劑A和含有M-XDC的濾液，催化劑A用乙醇洗滌、干燥后，進(jìn)行重復(fù)循環(huán)使用，濾液用稀鹽酸溶液進(jìn)行洗滌、然后分離水相，所得溶液相經(jīng)減壓濃縮后，去除過(guò)量的碳酸二甲酯和生成的甲醇等溶劑，得到M-XDC粗品；將M-XDC粗品用無(wú)水乙醇重結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得到間苯二亞甲基二氨基甲酸甲酯；
（2）將間苯二亞甲基二氨基甲酸甲酯加入有機(jī)溶劑中，在催化劑B作用下進(jìn)行分解反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)氮?dú)庵脫Q對(duì)副產(chǎn)物甲醇進(jìn)行放空，反應(yīng)結(jié)束后，在真空度1000～2000Pa、溫度100～150℃條件下，蒸餾出有機(jī)溶劑，進(jìn)一步降低真空度至50～500Pa，在溫度100～150℃條件下，進(jìn)行精餾得到間苯二亞甲基二異氰酸酯；
所述催化劑A為以Lewis酸作為活性組分、以納米TiO2作為載體的負(fù)載型催化劑，其中活性組分和載體的質(zhì)量比為0.1～5:1；
Lewis酸為Zn(OAc)2和Pb(OAc)2混合，或者Zn(OAc)2和Mn(OAc)2混合；
納米TiO2載體的平均原生粒徑為50～500nm，BET法比表面積為20～200m2/g；
所述催化劑B為粒徑100～200nm、BET法比表面積50～200m2/g的超細(xì)復(fù)合氧化物，超細(xì)復(fù)合氧化物為氧化鋅-二氧化硅、氧化鉛-二氧化硅、氧化錳-二氧化硅、氧化鋅-二氧化鈦、氧化鉛-二氧化鈦、氧化錳-二氧化鈦、氧化鋅-氧化鋁、氧化銅-氧化鋁、氧化銅-二氧化硅中的一種或多種，復(fù)合的摩爾比為0.1～10:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣制備高純度間苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，其特征在于：步驟（1）中，反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，反應(yīng)溫度為100～250℃，反應(yīng)壓力為0.1～3MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.5～10h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣制備高純度間苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，其特征在于：步驟（1）中，間苯二甲胺和碳酸二甲酯的摩爾比為1:2～10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣制備高純度間苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，其特征在于：步驟（1）中，催化劑A的添加量為間苯二甲胺摩爾量的0.1～5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣制備高純度間苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，其特征在于：步驟（2）中，反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，反應(yīng)溫度為100～300℃，反應(yīng)壓力為0.1～3MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣制備高純度間苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，其特征在于：步驟（2）中，有機(jī)溶劑為鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰二氯苯、正十五烷、癸二酸二辛酯、癸二酸二異辛酯中的一種或多種；有機(jī)溶劑與間苯二亞甲基二氨基甲酸甲酯的質(zhì)量比為2～10:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣制備高純度間苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，其特征在于：步驟（2）中，催化劑B的添加量為間苯二亞甲基二氨基甲酸甲酯摩爾量的0.01～5%。
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