[發明專利]一種金剛石合成用石墨柱的制備工藝

有效

• 申請號: 202110201725.7
• 申請日: 2021-02-23
• 公開（公告）號: CN112873972B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 李盟;張建華;蘇崇;姜豪;崔雪偉
• 申請（專利權）人: 鄭州華晶金剛石股份有限公司
• 主分類號: B30B11/00
• 分類號: B30B11/00;B30B15/34;B30B1/34;B01J3/06
• 代理公司: 鄭州立格知識產權代理有限公司 41126
• 代理人: 張妍

本發明屬于金剛石合成領域，具體涉及一種金剛石合成用石墨柱的制備工藝，首先將形核劑和金屬粉加入到混料機中，混合過程中加入分散劑后繼續混合，然后加入石墨粉和分散劑繼續混合，將混合物料進行兩次造粒，然后進行第一次壓制成型，成型后在中頻加熱機上加熱，然后迅速進行第二次壓制成型，重復對石墨柱進行復熱復壓，最后對石墨柱進行微波還原處理，本發明針對大腔體工業金剛石的合成對石墨柱高密度的要求，對石墨柱進行燒結復熱復壓，同時考慮復熱復壓工藝對石墨柱內部形核劑的偏析作用，對石墨柱的混料工藝進行改進，制得產品顯著提升大腔體工業金剛石合成的單產及優晶，還可以降低合成壓力，降低錘耗，顯著提升單機合成效益。

技術領域

本發明屬于金剛石合成領域，具體涉及一種金剛石合成用石墨柱的制備工藝。

背景技術

人工合成金剛石合成所用的方法主要是靜壓觸媒法，即將石墨和觸媒制作成石墨柱，讓其在5-6GPa、1200-1500℃的環境下，同時借助金屬觸媒的催化作用，石墨轉化為金剛石。通常情況下，六面頂壓機的缸徑設計確定后，頂錘設計也就完成，此時頂錘的行程也就確定下來，設備從一次超壓到二次超壓完成，頂錘行程一般在3mm，如果合成試驗中繼續增大壓力，頂錘就會繼續前進，當超過安全行程范圍，會造成擠錘或者密封損失壓力過大，頂錘小斜邊的應力也會越大，存在裂錘危險。對于直徑56mm的合成腔體來說，石墨柱經過高壓高溫后收縮率達到13%，一般來說，為了保證葉臘石在受壓過程中產生流動性以便于形成密封邊，葉臘石選擇中等偏高密度。由于石墨柱的在合成腔體的正中間，不參與形成密封邊，原則上密度越高越好，一方面利于傳壓，另一方面也可以提升單晶的品質。對于大腔體合成塊來說，提高石墨柱的密度是大腔體工業金剛石合成的關鍵。

目前提高石墨柱壓制密度的通常做法是提高壓制壓力，但是四柱壓機上壓制屬于顆粒間相互擠壓，不會產生第二相的物理變化，其本質是粉末顆粒的塑性變形和顆粒間空隙的壓縮，隨著壓制壓力的進一步提升，石墨柱的密度并不會提升，原因在于顆粒存在塑性變形極限，繼續提升壓力，材料的彈性形變就會被激發，壓力撤掉后，就會恢復原來的狀態，所以單純提高壓制壓力對石墨柱密度的提升有限。

發明內容

本發明的目的在于提供一種可以顯著提升單機合成效益金剛石合成用石墨柱的制備工藝。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案是：一種金剛石合成用石墨柱的制備工藝,包括如下步驟：

（1）將形核劑和金屬粉加入到混料機中，混合過程中加入分散劑后繼續混合，然后將石墨粉加入金屬粉和形核劑的混合物中，同時加入分散劑繼續混合。

（2）將混合物料置于造粒機上進行造粒，造粒直徑為1.5-2.2mm；

（3）將造粒完成的物料在四柱壓機上進行第一次壓制成型。

（4）在氮氣保護下，將初壓后的石墨柱在中頻加熱機上加熱，將加熱完畢的石墨柱迅速在四柱壓機的腔體中進行第二次壓制成型；

（5）重復步驟（4）對石墨柱進行復熱復壓；

（6）將復熱復壓的石墨柱在保護氣體氛圍中以還原氣體進行微波還原處理，還原完成后進行整形處理，得到標準尺寸的石墨柱。

進一步，步驟（6）中保護氣體為氮氣，還原氣體為氫氣，氮氣和氫氣的氣體體積比為氮氣∶氫氣=1-2∶3-6。

進一步，步驟（6）微波還原過程中從開始升溫至溫度達到1100-1200℃前不間斷通入氮氣和氫氣，保持還原腔體的氣體壓力0.1-0.15kPa。