[發明專利]一種表面帶正電的水溶性超順磁性四氧化三鐵微球的制備方法

在審

• 申請號: 202110200127.8
• 申請日: 2021-02-23
• 公開（公告）號: CN112978803A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 楊璐銘;王蘇均;陳武勇
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00;B82Y40/00;A61K41/00;A61K47/02;A61K47/18;A61K49/10;A61K49/18
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

本發明公開了一種表面帶正電的水溶性超順磁性四氧化三鐵微球的制備方法，屬于納米功能材料制備技術領域，主要包括以下步驟：步驟(1)：將三價鐵鹽與二價鐵鹽溶解于溶劑中得到混合鐵鹽溶液；步驟(2)：將陽離子季銨鹽加入步驟(1)所得的混合鐵鹽溶液中得到前驅體溶液；步驟(3)：將陽離子季銨鹽加入堿性溶液中得到混合溶液A；步驟(4)：將步驟(2)所得的前驅體溶液轉移至反應容器中，然后滴加步驟(3)所得的混合溶液A至反應容器中，于50?80℃溫度下反應30?60分鐘，制得超順磁性四氧化三鐵微球。本發明可有效解決現有制備方法中存在表面缺乏正電荷、膠體穩定性差、粒子尺寸不均一且不可控和水溶性差的問題。

技術領域

本發明涉及納米功能材料制備技術領域，具體涉及到一種表面帶正電的水溶性超順磁性四氧化三鐵微球的制備方法。

背景技術

四氧化三鐵納米材料，由于其獨特的結構與性能在許多領域具有廣泛的應用前景，尤其在生物、醫療等領域更是引起了廣泛關注。在眾多不同形貌的四氧化三鐵納米材料中，Fe₃O₄磁性材料在三維空間中的尺寸處于1-100nm區間內，材料會出現表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應等特殊現象，材料的光、電、磁、熱等方面也將呈現出新的特性。Fe₃O₄磁性納米材料除了具有特殊的磁性，例如超順磁性，高磁化率等，還具有獨特的物理性質，例如生物相容性，穩定性等。Fe₃O₄納米粒子以其特殊的性能廣泛應用于能量存儲、生物醫學和環境應用等許多領域。

四氧化三鐵納米粒子應用于生物醫藥領域必須滿足的條件：如納米顆粒尺寸均勻、尺寸可控、在溶液中有較好的分散性和超順磁性等。目前，現有技術主要關于水熱方法和熱分解方法制備四氧化三鐵微球，但上述所用的制備方法得到的四氧化三鐵納米粒子存在表面缺乏正電荷、膠體穩定性差、粒子尺寸不均一且不可控和水溶性差等問題，使Fe₃O₄納米粒子在能量存貯和生物醫學領域的應用受到限制。

發明內容

針對上述的不足或缺陷，本發明的目的是提供一種表面帶正電的水溶性超順磁性四氧化三鐵微球的制備方法，可有效解決現有制備方法得到的四氧化三鐵納米粒子存在表面缺乏正電荷、膠體穩定性差、粒子尺寸不均一且不可控和水溶性差的問題。

為達上述目的，本發明采取如下的技術方案：

本發明提供一種表面帶正電的水溶性超順磁性四氧化三鐵微球的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟(1)：將三價鐵鹽與二價鐵鹽溶解于溶劑中，攪拌均勻，得到混合鐵鹽溶液；

步驟(2)：將陽離子季銨鹽加入步驟(1)所得的混合鐵鹽溶液，攪拌均勻，得到前驅體溶液；

步驟(3)：將陽離子季銨鹽加入堿性溶液，攪拌均勻，得到混合溶液A；

步驟(4)：將步驟(2)所得的前驅體溶液轉移至反應容器中，然后滴加步驟(3)所得的混合溶液A至反應容器中，于50-80℃溫度下反應30-60分鐘，然后冷卻至室溫，分離產物，洗滌干燥，制得超順磁性四氧化三鐵微球。

進一步地，步驟(1)中溶劑為超純水。

進一步地，步驟(1)中三價鐵鹽與二價鐵鹽的摩爾比為1:1或1:2。

進一步地，步驟(1)中三價鐵鹽中三價鐵為0.0001-0.001摩爾，二價鐵鹽中二價鐵為0.0001-0.001摩爾。

進一步地，步驟(1)中三價鐵鹽為氯化鐵、硝酸鐵或硫酸鐵，二價鐵鹽為硫酸亞鐵、氯化亞鐵或硝酸亞鐵。

進一步地，步驟(1)中混合鐵鹽溶液中三價鐵鹽的質量分數為0.3-1.5‰，二價鐵鹽的質量分數為0.5-2‰。