[發明專利]一種用于選擇性分離富集馬兜鈴酸I的溫敏型磁性分子印跡聚合物的制備方法

在審

• 申請號: 202110199710.1
• 申請日: 2021-02-23
• 公開（公告）號: CN112851848A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 萬益群;熊輝煌;郭嵐;萬昊;范庸;郭嫻
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C08F212/36
• 分類號: C08F212/36;C08F220/06;C08F220/54;C08K9/10;C08K3/04;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28
• 代理公司: 南昌恒橋知識產權代理事務所(普通合伙) 36125
• 代理人: 楊志宇

1.一種用于選擇性分離富集馬兜鈴酸I的溫敏型磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

（1）氧化石墨烯的制備；

（2）磁性氧化石墨烯的制備；

（3）二氧化硅包覆的磁性氧化石墨烯的制備；

（4）溫敏型磁性分子印跡聚合物的制備。

2.一種用于選擇性分離富集馬兜鈴酸I的溫敏型磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

（1）氧化石墨烯的制備

稱取1.0 g石墨和1.2 g硝酸鉀，混合均勻，加入46 mL冰鎮過的98%濃硫酸，在冰水浴條件下攪拌30 min，將6.0 g高錳酸鉀緩慢加至上述混合分散溶液中，繼續在冰水浴中攪拌15min，撤去冰水浴，將反應體系的溫度升至 35 ℃，攪拌1 h，然后緩慢加入90 mL去離子水，將反應體系的溫度升至98 ℃，持續攪拌30 min，再緩慢倒入200 mL熱的去離子水中，反應溫度控制在98 ℃，接著，逐滴加入6 mL 30%過氧化氫，直至溶液顏色由深棕色變為亮黃色，趁熱離心，離心沉淀物依次用20 mL 5%鹽酸和200 mL去離子水洗滌三次至上清液呈中性，且無 SO₄ ^2- 殘留，真空干燥后得到氧化石墨烯；

（2）磁性氧化石墨烯的制備

稱取0.45 g 氧化石墨烯加至70 mL乙二醇中，超聲分散3 h，依次加入1.4 g 氯化鐵六水合物和2.8 g 無水乙酸鈉，攪拌30 min后，將混合物轉移至100 mL聚四氟乙烯和不銹鋼高壓釜中，在200 ℃下加熱8 h，在外磁場作用下分離，依次用超純水和乙醇淋洗產物，真空干燥后得到磁性氧化石墨烯；

（3）二氧化硅包覆的磁性氧化石墨烯的制備

稱取0.5 g磁性氧化石墨烯分散于49.5 mL無水乙醇中，在冰水浴下加入6.3 mL去離子水和2.2 mL 正硅酸乙酯，攪拌10 min后，逐滴加入2 mL濃氨水，繼續攪拌12 h，混合物在外磁場下分離，產物用無水乙醇洗滌三次，真空干燥后得到二氧化硅包覆的磁性氧化石墨烯；

（4）溫敏型磁性分子印跡聚合物的制備

以馬兜鈴酸I為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，N-異丙基丙烯酰胺為溫敏型功能單體，二乙烯基苯為交聯劑，偶氮二異丁腈為引發劑，相應的摩爾比為：馬兜鈴酸I: N-異丙基丙烯酰胺: 甲基丙烯酸: 二乙烯基苯 = 1 : 6 : 6 : 20，偶氮二異丁腈的添加量約為反應物總質量的5%，具體步驟如下：稱取0.01365 g 馬兜鈴酸I置于100 mL圓底燒瓶中，依次加入2.4 mL濃度均為100 mmol/L的N-異丙基丙烯酰胺溶液和甲基丙烯酸溶液，再加入35.2mL乙腈，在4 ℃下預聚合12 h，取0.13019 g 二乙烯基苯與5 mL乙腈溶液混合，加至上述預聚液中，再加入150 mg二氧化硅包覆的磁性氧化石墨烯，超聲通氮，將反應體系升溫至60℃，接著，取10 mg偶氮二異丁腈與5 mL乙腈溶液混合，逐滴緩慢加入到混合液中，在氮氣氛圍下攪拌24 h，對外磁場分離收集得到的聚合物先用乙腈淋洗，再用體積比為9:1的乙醇-乙酸溶液洗脫，最后用甲醇洗去多余的乙酸，真空干燥后得到溫敏型磁性分子印跡聚合物；

采用相同方法，不加模板分子制備空白溫敏型磁性分子印跡聚合物。