[發明專利]一種檢測除氧化物劑中硫酸鈉含量的方法

在審

• 申請號: 202110198368.3
• 申請日: 2021-02-22
• 公開（公告）號: CN113029852A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 張雪梅;韓春梅;周冠男;謝婉玲;王立群
• 申請（專利權）人: 天津鋼管制造有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N1/44;G01N1/34;G01N1/38
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 張文華

本發明公開了一種檢測除氧化物劑中硫酸鈉含量的方法，包括以下步驟：①除氧化物劑樣品前處理；②樣品溶液的制備；③樣品溶液的測定。本發明方法能夠解決參考國標方法帶來的過濾困難的問題，而且能夠準確快速測定除氧化物劑中的硫酸鈉含量，滿足企業對于生產用原料快速準確的檢測要求。

技術領域

本發明涉及冶金分析領域，具體涉及一種檢測除氧化物劑中硫酸鈉含量的方法。

背景技術

在無縫鋼管的軋制過程中，除氧化物劑的使用大大提高了鋼管質量和穿管芯棒的使用壽命。因此，對除氧化物劑中的有效成分進行測定，對于生產無縫鋼管來說至關重要。由硫酸鈉、十水硼砂和硬脂酸鈉組成的除氧化物劑是較為常見的一種類型。目前，硫酸鈉含量的檢測一般是參考國標方法GB/T 6009-2014。但是在利用該方法檢測除氧化物劑中硫酸鈉含量的測定過程中發現，將除氧化物劑用水加熱至使之溶解后，趁熱過濾時，在濾紙和濾液中均出現大量白色不溶物，且過濾十分緩慢。這種現象的存在不僅影響檢測速度，還影響檢測準確度和精密度。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種檢測除氧化物劑中硫酸鈉含量的方法,以解決參考國標方法GB/T 6009-2014工業無水硫酸鈉帶來的過濾困難的問題，使得除氧化物劑中的硫酸鈉含量能夠快速準確測定，來滿足緊張生產節奏的需要。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種檢測除氧化物劑中硫酸鈉含量的方法，包括以下步驟：

除氧化物劑樣品前處理：將除氧化物劑樣品于400-500℃下灼燒0.5-1h；

樣品溶液的制備：將灼燒后的樣品用水完全溶解，過濾，用水洗滌至無硫酸根離子為止，定容，搖勻；

樣品溶液的測定：向樣品溶液中加入鹽酸和水，加熱至微沸；在攪拌下，滴加氯化鋇溶液，繼續攪拌并保持沸騰7-8min，然后沸水浴中保溫2h；冷卻至室溫，過濾，洗滌至無氯離子為止；將沉淀連同濾紙烘干并灰化，在800±20℃下灼燒至質量恒定；

其中，所述除氧化物劑由硫酸鈉、十水硼砂和硬脂酸鈉組成。

進一步的，所述除氧化物劑由質量百分含量為15-35％的硫酸鈉、質量百分含量為55-70％的十水硼砂和質量百分含量為10-15％的硬脂酸鈉組成。

本發明的有益效果是：

通過對除氧化物劑進行前處理，來解決硫酸鈉測定過程中出現的過濾困難的問題，分析速度大大加快，分析結果準確可靠，能夠滿足企業對生產原料快速準確檢測的要求。

具體實施方式

下面通過具體實施方式對本發明作進一步詳細說明：

實施例1

1.主要試劑

實驗用水：超純水；

鹽酸：分析純，用水配制成體積比為1:1的鹽酸溶液；

無水硫酸鈉：分析純；

十水硼砂：分析純；

硬脂酸鈉：分析純；

氯化鋇：分析純，用水配制成122g/L氯化鋇溶液；

硝酸銀：分析純，用水配制成20g/L硝酸銀溶液；

由于除氧化物劑無市售標準物質，故標準除氧化物劑自行配制，具體組成如表1。

表1標準除氧化物劑的組成及處理條件

2.樣品的處理和檢測