[發明專利]一種含硫氰酸鹽水質中易釋放氰化物的測定方法

在審

• 申請號: 202110198314.7
• 申請日: 2021-02-22
• 公開（公告）號: CN113030071A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 王菊;陳永紅;葛仲義
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

本發明屬于氰化物測定技術領域，具體涉及一種含硫氰酸鹽水質中易釋放氰化物的測定方法；本發明成功的運用二次蒸餾時加入氯化亞銅來徹底消除硫氰酸鹽干擾，同時加入過量的EDTA消除氯化亞銅對易釋放氰化物測定結果的影響解決了測試中硫氰酸鹽對易釋放氰化物測定的影響，準確的測定含硫氰酸鹽的水質中易釋放氰化物的含量。

技術領域

本發明屬于氰化物測定技術領域，具體涉及一種含硫氰酸鹽水質中易釋放氰化物的測定方法。

背景技術

目前，金銀的濕法提取、化學纖維的生產、煉焦、合成氨、電鍍、煤氣生產等行業均會使用氰化物或是氰化物的副產物，因此在黃金、紡織、印染、電鍍、焦化等行業的生產過程中，會產生大量含氰化物的廢水。氰化物作為一種劇毒物質，其含量超標將嚴重影響人們的身體健康，因此我國無論是地下水、地表水、污水還是涉及氰化物的浸出液都對氰化物的含量作出嚴格的規定。而氰化物分為總氰化物和易釋放氰化物，與總氰化物相對，易釋放氰化物多為簡單氰化物對環境危害更為嚴重，而總氰化物中包含一部分難分解氰化物，需要外加各種條件才能將其分解，因此在我們地下水質量標準和地表水質量標準中規定的也是氰化物即易釋放氰化物的限制，并未規定總氰化物的限制，因此準確測定易釋放氰化物的結果至關重要。氰化物在使用過程中常會與硫化物反應生成硫氰酸鹽，因此大多數水質中都會是氰化物和硫氰酸鹽共存的狀態，而在測定易釋放氰化物時，硫氰酸鹽通常會被儀器蒸餾出來使易釋放氰化物的測定結果偏高，現有的標準和文獻中并沒有考慮到硫氰酸鹽的影響，因此如何消除硫氰酸鹽對易釋放氰化物的影響是亟待解決的重要問題。

發明內容

為了克服上述問題，本發明提供一種含硫氰酸鹽水質中易釋放氰化物的測定方法，是針對現有含硫氰酸鹽的水質中準確的測定易釋放氰化物含量的方法，以解決含硫氰酸鹽水質中易釋放氰化物測定結果偏高的問題，本發明成功的運用二次蒸餾時加入氯化亞銅來徹底消除硫氰酸鹽干擾，同時加入過量的EDTA消除氯化亞銅對易釋放氰化物測定結果的影響解決了測試中硫氰酸鹽對易釋放氰化物測定的影響。

一種含硫氰酸鹽水質中易釋放氰化物的測定方法，包括如下步驟：

步驟一，量取體積V為200mL的樣品，移入500mL蒸餾燒瓶中，加入5滴甲基橙指示劑，加入10ml硝酸鋅，搖勻，加入10ml酒石酸，使溶液pH為4，將蒸餾燒瓶連接蒸餾裝置，取一個100mL的接收管，向接收管內加入氫氧化鈉溶液10mL作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴密，開始蒸餾；

步驟二，當接收管內的溶液體積為80-85mL時，停止蒸餾，用水沖洗餾出液導管，并將沖洗液加入到接收管中，取下接收管；

步驟三，將接收管中的試液轉移至另一個蒸餾瓶中，并加水至200ml，加入0.1g氯化亞銅，搖勻，加入20ml的EDTA-2Na溶液，再加入10ml磷酸，使pH2，將蒸餾瓶連接蒸餾裝置，取一個100mL的接收管，向接收管內加入40g/L的氫氧化鈉溶液10mL作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴密，開始蒸餾，當接收管內的溶液體積為80-85mL時，停止蒸餾，用水沖洗餾出液導管，并將沖洗液加入到接收管中，取下接收管，用水定容至刻度，體積記為V₁，搖勻，此為試樣A；

步驟四，隨同樣品做全程序空白，得到待測堿性空白試樣B；

步驟五，樣品的測定：

標準曲線的繪制