[發明專利]一種木質素氣凝膠吸附材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110197811.5
• 申請日: 2021-02-22
• 公開（公告）號: CN112934190B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 黃一磊;詹鵬;唐玉蓮;牛曉慧;曹亞琪;王玉潔
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 長沙鑫澤信知識產權代理事務所(普通合伙) 43247
• 代理人: 刁飛

1.一種木質素氣凝膠吸附材料，其特征在于：包括以下原料及重量份數：

DMF390-920份；木質素100-300份；甲單體100-400份；催化劑0.1-2份；氫氧化鈉60-170份；乙單體200-600份；引發劑41-100份；

所述甲單體為烯屬不飽和羧酸和烯屬不飽和酸酐中的一種或多種；

所述催化劑為吡啶、4-二甲氨基吡啶、4-甲基吡啶中的一種或多種；

所述乙單體中至少含有一個雙鍵，還含有羥基、羧基、胺基、酰胺中任一易于與金屬發生鰲合的活性基團；

包括以下步驟：

S1、改性木質素的制備

在反應釜中加入300-800份DMF和100-300份木質素，攪拌，直至木質素完全溶解，然后加入100-400份甲單體，并將0.1-2份催化劑溶解在90-120份的DMF中，溶解后再將其滴加到反應釜中，得到混合體系；

將混合體系在20-80℃下反應12-24h，加入稀鹽酸，直至混合體系pH＝2，然后經過濾洗滌、離心、真空干燥后，得到改性木質素；

S2、A溶液的制備

將50-150份氫氧化鈉溶于1300-1500份去離子水中，然后依次加入100-300份乙單體和40-70份引發劑，在40-80℃的條件下攪拌，10-30min后降低攪拌速率，預聚10-40min后，得到A溶液；

S3、B溶液的制備

將10-20份氫氧化鈉溶于200-400份去離子水中，然后加入10-30份步驟S1中得到的改性木質素，攪拌，以使改性木質素溶解，然后依次加入100-300份乙單體和1-30份引發劑，在40-80℃條件下反應10-40min，得到B溶液；

S4、木質素氣凝膠的制備

將步驟S3中得到的B溶液滴加到步驟S2中得到的A溶液中混合，在40-80℃下反應2-6h，得到粘稠溶液，保溫12-24h后，得到木質素水凝膠，將得到的水凝膠用去離子水潤脹，冷凍干燥后，得到木質素氣凝膠吸附材料。

2.根據權利要求1所述的一種木質素氣凝膠吸附材料，其特征在于：所述引發劑為水溶性過氧類引發劑，或水溶性過氧類引發劑和水溶性還原類引發劑配合使用。

3.根據權利要求2所述的一種木質素氣凝膠吸附材料，其特征在于：所述水溶性過氧類引發劑為氫過氧類引發劑、過氧化二酰類引發劑中的一種或兩種；和/或所述水溶性還原類引發劑為硫酸亞鐵、亞硫酸鈉中的一種或兩種。

4.根據權利要求1所述的一種木質素氣凝膠吸附材料，其特征在于：所述反應釜包括釜體(1)、夾套(2)、蓋體(3)、電機(5)、主軸(6)、攪拌軸(7)、攪拌槳(9)、中部支撐機構、第一氣缸(12)和支撐環(14)；

所述夾套(2)包覆在所述釜體(1)外表面，所述蓋體(3)蓋設在所述釜體(1)頂部，所述蓋體(3)上設置有進料口(4)，所述釜體(1)底部設置有出料口(15)，所述電機(5)安裝在所述蓋體(3)頂部中心，所述主軸(6)上端固定在所述電機(5)輸出軸上，下端穿過所述蓋體(3)且延伸在所述釜體(1)內，所述攪拌軸(7)位于所述釜體(1)內且中心軸與所述主軸(6)中心軸重合；

所述攪拌軸(7)上端開設有插槽(17)，所述插槽(17)側壁開設有限位槽(18)，所述主軸(6)插設在所述插槽(17)內，所述主軸(6)表面開設有限位塊(16)，所述限位塊(16)位于所述限位槽(18)內且與所述限位槽(18)上下滑動配合；

所述支撐環(14)用于支撐在所述攪拌軸(7)底部，所述第一氣缸(12)用于帶動所述支撐環(14)上下移動，所述中部支撐機構用于支撐在所述攪拌軸(7)中段，所述攪拌槳(9)固定在所述攪拌軸(7)上且用于攪拌所述釜體(1)內的物料。