[發明專利]一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe4

有效

• 申請號: 202110197321.5
• 申請日: 2021-02-22
• 公開（公告）號: CN113015423B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 沈強;范學誠;張鑫銘;關新新;張婭
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00;B22F1/054;B22F9/20;C01B21/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 韓獻龍

1.一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe₄N/Fe₃O₄-rGO納米材料，其特征在于，所述納米材料是由Fe、Fe₄N、Fe₃O₄以及rGO組成；其微觀形貌為Fe/Fe₄N/Fe₃O₄納米顆粒附著在rGO片構成的石墨網狀結構中，且Fe/Fe₄N/Fe₃O₄納米顆粒分布均勻；所述Fe/Fe₄N/Fe₃O₄納米顆粒的粒徑為200~800 nm。

2.一種制備如權利要求1所述的納米材料的方法，包括步驟：

（1）將可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽溶于水中；在惰性氣體保護下，加入氨水使體系的pH≥ 10，攪拌條件下進行反應；然后所得沉淀經洗滌、真空干燥、研磨得Fe₃O₄納米顆粒；

所述的可溶性亞鐵鹽為FeCl₂或FeSO₄，可溶性鐵鹽為FeCl₃或Fe₂(SO₄)₃；所述的可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽的摩爾比為1:1~1:5；所述反應溫度為60℃~100℃，反應時間為60~120min；可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽的總質量與水的體積比為1:10~1:20；

（2）將步驟（1）得到的Fe₃O₄納米顆粒充分分散于氧化石墨烯水分散液中，加入次磷酸水溶液和尿素，充分分散混合均勻后，室溫下浸泡；然后倒掉上清液，經冷凍干燥、惰性氣體保護下煅燒得到Fe/Fe₄N/Fe₃O₄-rGO納米材料；

所述氧化石墨烯水分散液的質量濃度為0.1~2.0 mg/mL；所述Fe₃O₄納米顆粒的質量和氧化石墨烯水分散液的體積比為0.1~1.5:100~500 g/mL；所述次磷酸水溶液的質量濃度為50%；Fe₃O₄納米顆粒的質量和次磷酸水溶液的體積比為0.02~0.3:1 g/mL；尿素和Fe₃O₄納米顆粒的質量比為5~15:1；煅燒溫度為700~1000°C，煅燒時間為2~10 h。

3.根據權利要求2所述制備納米材料的方法，其特征在于，步驟（1）中，包括以下條件中的一項或多項：

i、所述的可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽的摩爾比為1:2~1:4；

ii、所述氨水的質量濃度為20~30%；

iii、所述真空干燥溫度為60~80℃。

4.根據權利要求2所述制備納米材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，包括以下條件中的一項或多項：

i、所述氧化石墨烯水分散液的質量濃度為1~2 mg/mL；

ii、所述Fe₃O₄納米顆粒的質量和氧化石墨烯水分散液的體積比為0.5~1.5:150~250 g/mL；

iii、Fe₃O₄納米顆粒經超聲分散1~6 h以充分分散于氧化石墨烯水分散液中。

5.根據權利要求2所述制備納米材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，包括以下條件中的一項或多項：

i、Fe₃O₄納米顆粒的質量和次磷酸水溶液的體積比為0.05~0.2:1 g/mL；

ii、尿素和Fe₃O₄納米顆粒的質量比為8~12:1。

6.根據權利要求2所述制備納米材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，包括以下條件中的一項或多項：

i、浸泡時間為20~30h；

ii、煅燒溫度為800~900°C，煅燒時間為2~6 h。