[發明專利]由對苯二甲酸制備對苯二甲酰胺的方法

在審

• 申請號: 202110189793.6
• 申請日: 2021-02-18
• 公開（公告）號: CN112961066A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 貢晗;陶建國;阮詩想;倪曉峰;萬德貴
• 申請（專利權）人: 浙江鴻盛化工有限公司;浙江安諾芳胺化學品有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/65
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.由對苯二甲酸制備對苯二甲酰胺的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)、將對苯二甲酸和醇按照1：10～30的摩爾比混合形成的反應體系置于反應容器中，于120～160℃的酯化反應溫度、常壓下進行酯化反應，酯化反應時間為6～12h，酯化反應過程中向反應體系通入惰性氣體或空氣，以使反應生成的副產物水夾帶排出體系；

酯化反應完畢后，冷卻至室溫，得到待氨解的酯化液；

所述反應容器分別設有進氣閥和出氣閥；

2)、向待氨解的酯化液中通入氨氣，在60～90℃、0.5～1.5MPa壓力下進行氨解反應，反應時間為6～10h；

氨氣與步驟1)中的對苯二甲酸的摩爾比為2.5～4.5：1；

3)、步驟2)的氨解反應完畢后，得裝有含高濃度氨氣的氨解液的反應容器，記為反應容器I；

將裝有下一批次的待氨解的酯化液的反應容器，記為反應容器II；

將反應容器I的出氣閥與反應容器II的進氣閥連接，打開反應容器I的出氣閥和反應容器II的進氣閥，反應容器I被加熱至140～160℃，保持反應容器II內酯化液溫度為室溫，設定氨氣回收時間為0.5～1h，氨氣回收時間到達后，關閉反應容器I的出氣閥和反應容器II的進氣閥；

4)、將步驟3)所得的反應容器I中的含低濃度氨氣的氨解液冷卻后，過濾，濾餅經洗滌、干燥，得對苯二甲酰胺。

2.根據權利要求1所述的由對苯二甲酸制備對苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

步驟3)中：氨氣回收時間到達后，向反應容器II中補充氨氣，直至反應容器II的氨氣總量滿足步驟2)設定的氨氣與對苯二甲酸的摩爾比。

3.根據權利要求1或2所述的由對苯二甲酸制備對苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

所述步驟4)中，過濾所得的濾液回收套用。

4.根據權利要求1～3任一所述的由對苯二甲酸制備對苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

所述步驟1)中，醇為乙二醇、1,3-丙二醇或2,3-丁二醇。

5.根據權利要求4所述的由對苯二甲酸制備對苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

惰性氣體/空氣每分鐘流量與醇的體積比為0.3～0.5：1。

6.根據權利要求5所述的由對苯二甲酸制備對苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

所述步驟4)中，用甲醇洗滌濾餅。

7.根據權利要求1～6任一所述的由對苯二甲酸制備對苯二甲酰胺的方法，其特征在于：

所述步驟1)中：

對苯二甲酸和醇的摩爾比為1：15～30，酯化反應溫度為130～150℃，酯化反應時間為8～10h；惰性氣體/空氣每分鐘流量與醇的體積比為0.35～0.45：1；

所述步驟2)中：

氨氣與步驟1)中的對苯二甲酸的摩爾比為3～4：1，氨解反應溫度為70～80℃，氨解反應時間為7～9h。