[發明專利]一種疏水納米纖維素材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110188237.7
• 申請日: 2021-02-19
• 公開（公告）號: CN112898441A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 張振;項浩晟;常天;張哲;王娟;史少偉;劉大鵬;杜小英;張旭;張顏
• 申請（專利權）人: 湖州閃思新材料科技有限公司
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;C08B15/02;C09D101/08
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 李改平

1.一種疏水納米纖維素的制備方法，其特征在于：所述的疏水納米纖維素的其制備方法包括以下步驟：

S1將纖維素加入到濃硫酸中加熱到50℃-70℃攪拌進行水解，加入10倍酸體積的去離子水終止反應，將懸浮液離心后去除上清液，再將下層沉淀進行若干次離心洗滌，超聲后用水進行透析5-10天，再次超聲處理得到納米纖維素分散液，將納米纖維素分散液置于冰箱冷藏層備用；所述纖維素可為紙漿纖維素、微晶纖維素和細菌纖維素中的一種或者幾種，纖維素和硫酸的用量比為(15-30)g：(150-300)mL；

S2將步驟S1獲得的納米纖維素分散液用去離子水稀釋至質量濃度為0.2％-4％，將稀釋后的納米纖維素分散液進行超聲處理15-30min，備用；

S3將超聲處理后的納米纖維素分散液pH值調節至8.5，加入酸堿緩沖溶液；

S4往納米纖維素分散液中加入質量濃度為0.2％-4％單寧酸，室溫環境持續攪拌反應24小時，得到納米纖維素-單寧酸分散液，備用；

S5將烷基胺溶解在乙醇中，攪拌均勻，制備質量比0.2％-4％的烷基胺乙醇溶液，備用；

S6混合納米纖維素-單寧酸分散液與烷基胺的乙醇溶液，常溫攪拌反應24小時，得到混合液A，備用；

S7將混合液A進行離心洗滌和用水透析5-10天，隨后冷凍干燥得到干燥粉末；

S8將S7中得到的干燥粉末再分散在乙醇中，制備成質量濃度0.2％-20％的疏水納米纖維素噴霧。

2.如權利要求1所述的一種疏水納米纖維素的制備方法，其特征在于：所述疏水納米纖維素于以納米纖維素為核，在其表面包覆了聚多巴胺或聚單寧酸的殼，再在聚多巴胺或聚單寧酸上接枝了烷基胺。

3.如權利要求1所述的一種疏水納米纖維素的制備方法，其特征在于：所述納米纖維素包括纖維素納米晶、纖維素納米纖維、細菌納米纖維素、細菌纖維素納米纖維、微晶纖維素的一種或多種。

4.如權利要求1或2所述的一種疏水納米纖維素的制備方法，其特征在于：所述烷基胺包括R-NH₂，R為碳原子數4-30的烷基。

5.如權利要求1所述的一種疏水納米纖維素的其制備方法，其特征在于：所述S4中的單寧酸可以替換為多巴胺，得到產物為烷基胺-聚多巴胺-納米纖維素；所述S5中烷基胺的溶劑可以為與水具有良好互溶性的N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二甲基亞砜或丙酮。

6.如權利要求1所述的一種疏水納米纖維素的制備方法，其特征在于：所述S8中得到的疏水納米纖維素噴霧，根據烷基胺用量的不同，可得到不同疏水性的納米纖維素，并可分散于不同的溶劑中，包括水、乙醇、丙酮、四氫呋喃、甲苯、氯仿或N，N-二甲基甲酰胺。

7.如權利要求1所述的一種疏水納米纖維素的其制備方法，其特征在于：所述S1中的水解反應的溫度為30℃-70℃，水解反應的時間為1-2小時。

8.如權利要求1所述的一種疏水納米纖維素的其制備方法，其特征在于：所述S3中使用0.01mol/L的氫氧化鈉將納米纖維素分散液的pH調節為8.5。

9.如權利要求1所述的一種疏水納米纖維素的其制備方法，其特征在于：所述S3中使用三羥甲基氨基甲烷作為pH緩沖劑，維持分散液在反應過程中的pH穩定在8.5。