[發明專利]一種金剛石/金屬基復合材料的高效制備方法

有效

• 申請號: 202110186963.5
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112935249B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 梁雪;李會;楊文澍;修子揚;武高輝;陳國欽;周暢;芶華松;姜龍濤;康鵬超;喬菁
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B22F3/093
• 分類號: B22F3/093;B22F3/24;B22D23/04;C22C1/05;C22C26/00
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種金剛石/金屬基復合材料的高效制備方法，涉及一種金剛石/金屬基復合材料的制備方法。為了解決現有金剛石表面制備碳化物涂層的方法能量損耗大、金剛石易發生石墨化和工藝復雜的問題。稱取具有金屬鍍層的金剛石粉裝填于石墨模具中，振實，進行低溫擴散處理和高溫反應處理，氣壓浸滲。本發明通過改變預熱溫度曲線，對金剛石進行低溫長時間擴散和高溫短時間反應的處理，高溫短時間反應避免了金剛石發生石墨化，在復合材料制備過程中在金剛石表面原位合成了一層致密的碳化物涂層，減少了能量損耗，工藝簡單、效率高、產品質量和穩定性易把控、成本低、易于實現產業化生產及應用。本發明適用于制備金剛石/金屬基復合材料。

技術領域

本發明涉及一種金剛石/金屬基復合材料的制備方法。

背景技術

隨著半導體技術的迅猛發展，電子元器件的集成度越來越高，電子功率器件逐漸向小型化、輕量化、高功率密度的方向發展，散熱問題已經成為制約電子設備效率及可靠性的關鍵。傳統的Invar、Kovar合金及W-Cu、Mo-Cu等材料，存在熱導率低、密度高的缺點；SiC_p/Al等復合材料擁有低密度、可調節的熱膨脹系數等優點，然而當前其熱導率(低于250W/(m·K))已經難以滿足日益增長的散熱需求。金剛石兼具優良的導熱性能、低熱膨脹系數、低密度等優點，其增強的金屬基復合材料具有超高熱導率和與半導體基板匹配的熱膨脹系數，可以滿足超大功率電子元器件的散熱需求，是目前熱管理材料研究的熱點。

在實際應用中，不僅要求熱管理材料的散熱性能良好，還對材料的穩定性有著很高的要求。目前，金剛石/金屬基復合材料存在的主要問題是金剛石與金屬的界面結合弱，易脫粘。一方面，脫粘界面會導致復合材料界面熱阻提高，從而降低復合材料的導熱性能；另一方面，脫粘界面也會作為裂紋源，從而降低復合材料的可靠性。目前調控金剛石/鋁復合材料界面結構的方法主要包括工藝方法優化、基體合金化以及金剛石表面涂層處理等。相對于其他方法，金剛石表面涂層處理能在不損害基體熱導率的前提下實現對界面結構的改善，常見的涂層材料包括W、Ti、Mo、Cr等金屬及其碳化物涂層。相對于W、Ti等金屬，其碳化物在高溫下具備更好的穩定性，不易于溶解入金屬基體中，同時普遍具備更高的熱導率，是一類更為有效的涂層材料。

為保證制備的碳化物涂層與金剛石之間擁有良好的界面結合，金剛石表面的碳化物涂層必須是通過與金剛石發生化學反應而制備得到的，目前常見的處理方法是在高溫下促使W、Ti等金屬與金剛石發生反應，這種高溫熱處理的方法不僅能量損耗大，而且金剛石往往會在高溫下發生石墨化的轉變，降低了其本征熱導率，這對復合材料綜合性能不利。除此之外，制備涂層的工藝存在復雜、昂貴、難以批量生產的問題。因此，如何在制備過程中通過改進制備工藝以相對較低的溫度原位合成碳化物涂層并制備出高導熱、高可靠性的金剛石/金屬基復合材料，是充分利用金剛石優異熱性能的重要技術。

發明內容

本發明為了解決現有在金剛石表面制備碳化物涂層的方法能量損耗大、金剛石易發生石墨化和工藝復雜的問題，提出一種金剛石/金屬基復合材料的高效制備方法。

本發明金剛石/金屬基復合材料的高效制備方法按以下步驟進行：

一、稱料與裝填：

稱取具有金屬鍍層的金剛石粉，將金剛石粉裝填于石墨模具的型腔之中，用超聲振動臺對金剛石粉進行振實；

所述金屬鍍層為W、Ti、Cr、Mo中的一種；

二、低溫擴散處理：

將裝有金剛石粉的成型模具放入真空氣壓浸滲爐內并加熱至低溫擴散溫度進行低溫擴散處理；

鍍層金屬為W時，低溫擴散溫度為700～750℃，保溫時間為6～12h；

鍍層金屬為Ti時，低溫擴散溫度為650～700℃，保溫時間為5～10h；

鍍層金屬為Cr時，低溫擴散溫度為450～500℃，保溫時間為4～8h；