[發明專利]一種碳納米管復合透明導電薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 202110185860.7
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN112652425A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 邵崢業
• 申請（專利權）人: 邵崢業
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B5/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種碳納米管復合透明導電薄膜的制備方法，包括以下步驟：（1）準備PET襯底；（2）制備碳納米管?MXene墨水；（3）準備無電沉積液：將Cu²⁺濃度為0.05?0.3 mol/L的銅鹽、10?30 g/L的還原劑、3?8 g/L的氯化銨、0.01?0.06 g/L的硫脲、0.5?5 g/L的三羥基聚氧化丙烯醚和剩余量的水混合；（4）在碳納米管?MXene表面無電沉積金屬銅；（5）接著在MXene殘余位點生長Ag顆粒。該制備方法步驟簡單，反應條件容易實現。

技術領域

本發明涉及透明導電薄膜領域，具體為一種碳納米管復合透明導電薄膜的制備方法。

背景技術

氧化銦錫(Indium tin oxide，ITO)是目前應用最廣泛的透明電極材料，應用于顯示屏，觸屏，透明電極等領域中。但是隨著電子器件向質輕、小型和柔性的方向不斷發展，傳統的ITO的柔性差和太過昂貴而逐漸無法滿足人們的需求。因此，開發出光電性能及抗彎折性能優異的透明導電薄膜材料成為研發人員關注的焦點。而在這類材料中尤其以一維納米材料如碳納米管、金屬納米線，以及二位納米材料石墨烯、MXene為主，這一類材料兼具優異的導電性、可見光透過性和柔韌性，已經成為傳統ITO材料的有力競爭者。然而在目前的現有技術當中，雖然有將一維與二維納米材料復合制備透明導電薄膜的案例，亦有對納米材料化學鍍金來提升其導電性后制備透明導電薄膜的案例，但是薄膜的導電性能和透光性依然有限，因此急需一種兼具優異的導電性和透光性的薄膜材料來滿足應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳納米管復合透明導電薄膜及其制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種碳納米管復合透明導電薄膜的制備方法包括以下步驟：

（1）準備PET襯底：首先用去離子水、丙酮和乙醇分別對PET薄膜浸泡和沖洗，所述浸泡時間為5-15 min，對清洗干凈的PET薄膜烘干后進行紫外臭氧處理10-30 min以備涂覆；

由于PET表面帶有較多的油脂性物質以及灰塵，這對PET本身的透光性有很大的影響，因此清洗和紫外臭氧處理均是為了獲得表面干凈的PET薄膜。

（2）制備碳納米管-MXene墨水：將0.2-0.8wt％的碳納米管，0.1-0.4wt％的MXene，0.01-0.1wt％的分散劑，0.005-0.05wt％的流平劑，0.03-0.1wt%的表面活性劑和剩余量的水混合并攪拌均勻備用；

碳納米管與MXene在優選質量比時獲得的復合材料導電性要優于任一單一材料，這是由于MXene的加入可以降低碳納米管結點處的結電阻，體現出對電導率的協同效應。該墨水中分散劑的作用在于獲得均勻分散的導電墨水，流平劑的作用在于墨水烘干成膜時能夠平整均勻，而表面活性劑的作用在于降低水溶液的表面張力，使得墨水能夠潤濕PET表面，避免烘干時形成孔洞。

（3）準備無電沉積液：將Cu²⁺濃度為0.05-0.3 mol/L的銅鹽、10-30 g/L的還原劑、3-8 g/L的氯化銨、0.01-0.06 g/L的硫脲、0.5-5 g/L的三羥基聚氧化丙烯醚和剩余量的水混合、攪拌均勻，并將溫度升至75-90 ℃后保溫備用；

其中氯化銨的作用在于本身呈現的弱酸性可以調節無電沉積液的pH值，硫脲的作用在于抑制化學鍍金時產生的副反應，保證主反應穩定進行，而在優選濃度內的三羥基聚氧化丙烯醚具有改善無電沉積液活性和催化反應進行的作用。

（4）制備鍍銅的碳納米管-MXene薄膜：將碳納米管-MXene墨水均勻涂覆在紫外臭氧處理過的PET襯底上，再于60-80 ℃的條件下5-15 min烘干；接著將烘干后的碳納米管薄膜先后浸泡在二氯化錫溶液敏化1-5 min和鈀離子溶液中活化5-10 min；最后將活化后的碳納米管薄膜浸泡在無電沉積液中反應30-50 min，反應過程持續攪拌保證反應液與薄膜充分接觸，反應完成將薄膜沖洗干凈并烘干得到所述鍍銅的碳納米管-MXene薄膜；