[發明專利]一種催化硫醚氧化的籠狀超分子催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 202110185714.4 | 申請日: | 2021-02-11 |
| 公開(公告)號: | CN112774733B | 公開(公告)日: | 2022-05-13 |
| 發明(設計)人: | 白正帥;王夢美;鮑曉軍;朱海波;崔勍焱;王廷海;岳源源;袁珮 | 申請(專利權)人: | 福州大學 |
| 主分類號: | B01J31/22 | 分類號: | B01J31/22;C07C315/02;C07C317/14;C07C317/10;C07C317/04;C07C317/18;C08G83/00 |
| 代理公司: | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡學俊 |
| 地址: | 362801 福建*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 催化 氧化 籠狀超 分子 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種催化硫醚氧化的籠狀超分子催化劑,其特征在于:其化學結構式為:
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所述的催化硫醚氧化的籠狀超分子催化劑的制備方法包括如下步驟:
(1) 將2,4,6-三乙基-1,3,5-三(4-氧甲基-1-甲酰基)苯、1,2-環己二胺和有機溶劑在10~80 ℃下混合攪拌6~20 h;反應結束后減壓蒸餾除去溶劑,濾餅用有機溶劑洗滌3~5次,所得固體經干燥后得到Salen配體;其化學結構式為:
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(2) 將Salen配體與過渡金屬鹽化合物加入到溶劑體系,在惰性氣體保護下加熱回流反應,反應完全后得到催化硫醚氧化的籠狀超分子催化劑;
步驟(2)所述Salen配體與過渡金屬鹽化合物摩爾比為1:3~5;步驟(2)所述過渡金屬鹽化合物為MnCl2·4H2O、Mn(NO3)2·6H2O、Mn(OAc)2·4H2O、MnSO4·H2O、 NiSO4·6 H2ONiCl2·6 H2O、Ni(NO3)2·6 H2O和NiSO4·7 H2O中的任意一種。
2.根據權利要求1所述的催化硫醚氧化的籠狀超分子催化劑,其特征在于:步驟(1)所述的有機溶劑包括腈類化合物或醇類化合物,腈類化合物為乙腈或甲腈,醇類化合物為甲醇或乙醇。
3.根據權利要求1所述的催化硫醚氧化的籠狀超分子催化劑,其特征在于:步驟(1)所述的2,4,6-三乙基-1,3,5-三(4-氧甲基-1-甲酰基)苯與1,2-環己二胺的摩爾比為1:0.5~5。
4.根據權利要求1所述的催化硫醚氧化的籠狀超分子催化劑,其特征在于:步驟(2)所述溶劑體系中溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的任意一種與二氯甲烷、三氯甲烷或四氫呋喃中的任意一種的混合溶劑。
5.根據權利要求1所述的催化硫醚氧化的籠狀超分子催化劑,其特征在于步驟(2)所述的加熱回流反應溫度20~100℃,回流反應時間5~30 h。
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