[發明專利]網狀締合型聚氨酯復合改性有機硅柔軟劑乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 202110182821.1
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112981963B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 權衡;朱建華;楊振;吳越;衛增峰;倪麗杰;李青;李時偉
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: D06M15/564
• 分類號: D06M15/564;D06M15/643;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/61;C08G18/48;C08G18/32;D06M101/06
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政

本發明涉及各類紡織品手感風格整理的聚氨酯改性有機硅柔軟劑乳液領域，公開了一種網狀締合型聚氨酯復合改性有機硅柔軟劑乳液及其制備方法。該方法包括：原料準備；脫水預處理；預聚；擴鏈；混配乳化。所述柔軟劑乳液結構新穎、效果顯著。復合乳液中的各種高分子能夠有效地相互締合，并以分子間糾纏的方式在紡織纖維上對傳統有機硅柔軟劑實現共混改性。其中，自制的聚氨酯改性聚硅氧烷高分子具有較低交聯程度的長鏈交鏈，且在其交鏈的側向梯次分布了聚硅氧烷長鏈和聚醚長鏈。與傳統有機硅柔軟劑相比，本發明產品可賦予各種紡織品明顯較好的親水性和彈性手感；產品乳化劑含量少、安全環保、使用方便，具有良好的市場前景。

技術領域

本發明涉及各類紡織品手感風格整理的聚氨酯改性(樹脂型)有機硅柔軟劑乳液領域，具體涉及一種網狀締合型聚氨酯復合改性有機硅柔軟劑乳液及其制備方法。

背景技術

最近10年，作為紡織印染加工中應用最廣泛、用量最大、品種最豐富的紡織化學品，有機硅柔軟劑無論聚合單體、制備技術，還是其風格特點均遇到了發展瓶頸。為尋求突破，相關科技人員不斷嘗試將具有優異特性的非硅高分子材料引入到有機硅柔軟劑結構或配方體系當中，以期獲得諸如親水、高彈、豐厚、細膩、軟糯等全新或豐富多變的紡織品特色風格。鑒于水性聚氨酯優異的粘附性、彈性、皮質感和結構的可設計性，相關研發工作基本上聚焦于有機硅乳與聚氨酯的復合改性。然而，水性聚氨酯缺乏與有機硅柔軟劑的共性結構，加之兩者極性差異巨大，因此從化學結構上講兩者就具有不相容性且配伍性很差，導致聚氨酯對有機硅柔軟劑風格效果的積極貢獻不但不明顯而且也不確定，根本達不到共混改性的目的。

由此可見，通過化學手段將聚硅氧烷與聚氨酯相結合，并對這種“雜合”高分子的化學及超分子結構進行針對性的設計，提升其與有機硅柔軟劑的相容性，并同時從產物的化學結構及超分子結構獲得全新的手感風格，將是復合改性有機硅柔軟劑產品發展的主要方向。

目前，有機硅柔軟劑的物理、化學改性技術方案主要包括以下幾種：

1、反應型有機硅改性陽離子水性聚氨酯的制備方法，它的原料包括聚合單體、改性單體、輔助劑和水，其中：聚合單體包括二異氰酸酯、離子型擴鏈劑、非離子擴鏈劑；改性單體為聚硅氧烷、硅烷偶聯劑、聚順丁二烯；輔助劑包括中和劑、稀釋劑。

如楊文堂、閆喬、唐麗等所著“陽離子水性聚氨酯FS20566M”(《聚氨酯工業》2009年24卷第5期)公開的反應型有機硅改性陽離子水性聚氨酯的制備方法，它的原料中：聚合單體為異氟爾酮二異氰酸酯、離子型擴鏈劑N-甲基二乙醇胺、非離子型擴鏈劑三羥甲基丙烷；改性單體為端羥烷基改性聚硅氧烷、氨丙基三甲氧基硅烷偶聯劑、聚順丁二烯；輔助劑為中和劑醋酸、稀釋劑N-甲基吡咯烷酮；乳化介質為去離子水。

該方法以完全不親水的聚順丁二烯為聚氨酯軟單體并采用非離子型的三官能小分子單體三羥甲基丙烷為擴鏈劑，導致產品不易乳化，乳液粒徑較大、粒徑分布較寬且穩定性不高；同時，由于缺乏與有機硅柔軟劑的共同結構(聚硅氧烷鏈節)，加之其由三羥甲基丙烷和氨丙基三甲氧基硅烷偶聯劑引入了較高密度的交鏈，導致其不能與后者發生有效的分子間糾纏，因此不適用于對傳統有機硅柔軟劑的復合改性。

2、親水復合改性的有機硅柔軟劑的制備方法，它的原料包括非離子表面活性劑、三元共聚硅油柔軟劑、氨基硅油柔軟劑，其中三元共聚硅油柔軟劑為含固率77％的聚醚嵌段氨基聚硅氧烷柔軟劑乳液；氨基硅油柔軟劑為一系列粘度(分子量)不同的傳統氨基聚硅氧烷柔軟劑乳液。

如林靜、周翔、孫中良所著“棉織物的三元共聚有機硅柔軟劑復配物柔軟整理”(《印染》2015年第13期)公開的親水復合改性的有機硅柔軟劑的制備方法，具體技術方案為：采用非離子表面活性劑Lutensol XP50(巴斯夫)作乳化劑，質量分數30％(相對三元共聚硅油不揮發成分)制成三元共聚硅油微乳液，再與氨基硅油乳液Rodorsil 21650復配，制得親水復合改性的有機硅柔軟劑乳液。