[發明專利]一種規則立方結構的金屬鎳粉制備方法

有效

• 申請號: 202110181914.2
• 申請日: 2021-02-08
• 公開（公告）號: CN112981466B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 胡文彬;田千秋;韓曉鵬;郭灝;唐立成;向文帝
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25C5/04
• 分類號: C25C5/04
• 代理公司: 上海段和段律師事務所 31334
• 代理人: 李佳俊;郭國中

1.一種規則立方體結構的金屬鎳粉的制備方法，其特征在于，鎳粉采用熔鹽電化學過程-液相浸出-磁分離工藝制備，制備得到的金屬鎳粉尺寸為100nm-10μm，為規則立方結構的金屬鎳粉；

其中，所述熔鹽電化學過程是通過反應坯料，隔離料和陽極在450～650℃高溫環境下搭建成熔鹽電化學反應組合，該組合通過大功率輸出系統控制高電流密度快速輸出的方式以疏散電化學體系產生的能量；反應坯料經熔鹽電化學過程后形成反應熟料；所述反應坯料為層狀氯化鎳和熔鹽的混合物料；所述隔離料為熔鹽和多孔氧化鋁、多孔氧化鎂或多孔鋁鎂氧化物復合物的一種或幾種混合制備成的熔鹽復合物；所述陽極為鋰合金；所述高電流密度快速輸出是以20～0.8A/cm²的電流密度按時序放電，使其輸出電壓在10s～5min內快速降低為0V；

所述液相浸出是用水或酸性溶液將反應熟料浸泡、分散得到懸濁液；

所述磁分離工藝是依靠磁場力作用從懸濁液將鎳粉吸附提取、分離出來。

2.根據權利要求1所述的規則立方體結構的金屬鎳粉的制備方法，其特征在于，所述熔鹽電化學過程-液相浸出-磁分離工藝的步驟包括：

S1、配料：將層狀氯化鎳和熔鹽按90:10～50:50比例稱量，混合得到反應物料；將熔鹽和多孔氧化鋁、多孔氧化鎂或多孔鋁鎂氧化物復合物的一種或幾種以6:4～9:1的比例混合制備成熔鹽復合物；

S2、壓制成型：分別將反應物料和熔鹽復合物在液壓機上進行粉末冷壓，得到片狀的反應坯料和隔離料；

S3、搭建熔鹽電化學組合：以反應坯料為陰極活性物質，以隔離料為電解質，鋰合金為陽極，疊加為堆，陽極為冗余設計；在反應坯料和陽極側添加耐蝕金屬板為電化學組合輸出端，接入大功率輸出系統的負載；

S4、高溫電化學過程：將熔鹽電化學組合快速送入450～650℃的高溫爐中，啟動特定程控放電時序的大功率輸出系統的負載，待負載輸出截止后，冷卻后剝離出反應坯料區，得到反應熟料；

S5、液相浸出：將反應熟料加入水或酸性溶液，進行攪拌溶解浸出，得到懸濁液；

S6、磁選分離：采用帶磁裝置從懸濁液中進行固液分離，清洗，得到含水鎳漿料；

S7、干燥研磨：將含水鎳漿料卸料后在-50～-10℃低溫環境下進行冷凍干燥10～24h，研磨后得到規則立方結構的金屬鎳粉；

步驟S4中，特定程控放電時序是以20～0.8A/cm²的電流密度按時序放電，使其輸出電壓在10s～5min內快速降低為0V。

3.根據權利要求2所述的規則立方體結構的金屬鎳粉的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述熔鹽為450℃高溫下電導率大于1S·cm^-1的熔鹽。

4.根據權利要求3所述的規則立方體結構的金屬鎳粉的制備方法，其特征在于，所述熔鹽為堿金屬鹵化物熔鹽、堿土金屬鹵化物熔鹽或者堿金屬含氧酸鹽熔鹽。

5.根據權利要求4所述的規則立方體結構的金屬鎳粉的制備方法，其特征在于，所述熔鹽選自LiCl-KCl、LiF-LiCl-LiBr、LiF-LiBr-KBr、LiCl-LiBr-KBr、LiCl–KCl–RbCl–CsCl、LiNO₃-KNO₃、CaCl₂-LiCl-KCl、LiSO₄-LiCl-LiBr。

6.根據權利要求2所述的規則立方體結構的金屬鎳粉的制備方法，其特征在于，步驟S3中，原電池陽極容量為陰極容量1～10倍。

7.根據權利要求2所述的規則立方體結構的金屬鎳粉的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述鋰合金選自鋰硅合金、鋰硼合金、金屬摻雜型鋰硼合金、鋰碳合金；所述金屬摻雜型鋰硼合金中摻雜金屬選自鋁、鎂、銦、錫、鉛、鉍。

8.根據權利要求2所述的規則立方體結構的金屬鎳粉的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述高溫爐的爐膛內采用化學惰性氣體保護。