[發明專利]一種定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110180132.7
• 申請日: 2021-02-08
• 公開（公告）號: CN113150544B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 劉嵐;伍垚屹;陳松;李俊云;邢舒婷
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08L29/04;C08L83/04;C08K3/38;C08K9/02;C08K3/08;C08G73/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 文靜

1.一種定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)氮化硼納米片懸浮液的制備：將六方氮化硼進行表面改性與剝離處理，具體步驟如下：按照六方氮化硼粉末與濃度為5～10mol/L的氫氧化鈉溶液以2～6:100～300的質量體積比配制原料，將六方氮化硼粉末原料加入氫氧化鈉溶液在110～120℃下進行氮化硼的堿性水解，對其進行表面改性，12h-20h后將沉淀過濾之后經由異丙醇和水進行反復洗滌，再次分散于蒸餾水中超聲振蕩4-8h進行氮化硼的剝離，取懸浮液于離心試管中，4000～5000rpm離心30～60min后取上層清液，即制得氮化硼納米片懸浮液；

(2)氮化硼@聚多巴胺納米片的制備：將步驟(1)配制的氮化硼納米片懸浮液與三羥甲基氨基甲烷(Tris-buffer)緩沖液混合冰浴攪拌后超聲處理，隨后加入鹽酸多巴胺60～80℃下加熱攪拌8～10h使其聚合，經過蒸餾水多次洗滌后，烘干并再次分散于蒸餾水中制備聚多巴胺改性氮化硼納米片雜化粒子,即氮化硼@聚多巴胺納米片；

(3)氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米粒子的制備：將氮化硼@聚多巴胺納米片與濃度為0.02～0.05mol/L的銀氨溶液按照100～150：10～20范圍的體積比配制，將兩者在室溫攪拌10～12h讓銀氨離子吸附于多巴胺上的鄰苯二酚基團上，加入過量葡萄糖還原銀氨離子之后將沉淀經由蒸餾水洗滌干燥備用，得氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米粒子；

(4)將步驟(3)制備的氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米粒子重新分散于去離子水中制備1～7wt％濃度的雜化粒子分散液，將雜化粒子分散液與質量濃度為5～10wt％的聚乙烯醇溶液按照20～30：5～10體積配制，將兩者攪拌均勻后，滴加于300～1000μm厚度的硅橡膠墊片上，并置于半導體制冷片冷源之上進行溶液定向冷凍，制得定向生長冰晶，其中，模具選用疏水型材料模具聚四氟乙烯；

(5)氣凝膠的制備：將步驟(4)制備的定向生長冰晶在-60～-30℃，-50～50Pa，經過24～72h的冷凍干燥，制備氣凝膠；

(6)將步驟(5)制備的氣凝膠放入真空干燥箱中進行抽真空澆筑彈性體材料，固化后制備出定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料。

2.根據權利要求1所述的定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的六方氮化硼粉末與氫氧化鈉溶液以4:200的質量體積比配制原料。

3.根據權利要求1所述的定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述超聲功率為150～650W。

4.根據權利要求1所述的定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述異丙醇和水的質量比為1：1。

5.根據權利要求1所述的定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的冰浴時間為30min～2h；超聲時間為30min；多巴胺溶液的濃度為1～5mg/ml；多巴胺加熱攪拌聚合時間為5～10h，溫度為60℃。

6.根據權利要求1所述的定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的硅橡膠墊片用于控制冰晶生長的速度，所述硅橡膠墊片厚度為300～1000μm，冷源為半導體制冷片組裝制冷裝備，功率為200～250W。

7.根據權利要求1所述的定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的冷凍干燥條件，壓強為-50～0Pa，樣品溫度為-40～-5℃。

8.根據權利要求1所述的定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料的制備方法，其特征在于，步驟(6)中所述彈性體材料為聚氨酯、硅橡膠、聚偏氟乙烯中的至少一種。

9.一種根據權利要求1至8任一項所述的制備方法制備得到的定向排列氮化硼@聚多巴胺@銀雜化納米片柔性熱界面材料。