[發明專利]一種基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110178309.X
• 申請日: 2021-02-09
• 公開（公告）號: CN112924316B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 張冬至;李停停;柳曉華;王東岳;王興偉
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;A61B5/08
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 張燕燕

1.一種基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜的制備方法，其特征是在于，包括如下步驟：

(1)向乙酸溶液中加入殼聚糖粉末，邊加邊攪拌，并磁力攪拌10h，通過靜置脫泡，獲得淡黃色透明殼聚糖溶液；

(2)向去離子水中加入吡咯和硫酸銨，連續攪拌4h，然后過濾，用去離子水離心洗滌數次，得到黑色沉淀物質；

(3)將步驟(2)所得的黑色沉淀干燥處理，研磨成細膩的黑色聚吡咯粉末；

(4)將步驟(3)將所得聚吡咯粉末，加入步驟(1)所述殼聚糖溶液中，用磁力攪拌進行物理共混，將所得溶液超聲處理40min，形成均勻的殼聚糖/聚吡咯懸浮液；

(5)將步驟(4)所得懸浮液轉移至噴涂裝置中，采用噴涂法將敏感材料沉積在基材表面，并放置于40～60℃條件下干燥處理1～2h，即得所述濕敏薄膜；

所述濕敏薄膜是基于殼聚糖和聚吡咯的復合濕敏薄膜，所述濕敏薄膜為多孔隙、高比表面積、層疊交錯的不完全包覆結構。

2.根據權利要求1所述的基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜的制備方法，其特征是：所述濕敏薄膜的厚度為50～70nm，水接觸角為21.07°。

3.根據權利要求1所述的基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜的制備方法，其特征是：所述步驟(1)中乙酸溶液為0.05M，100mL，殼聚糖粉末質量為0.4～0.6g，得到的殼聚糖溶液的濃度為4～6mg·mL^-1，

所述步驟(2)中離心轉速為6000～8000r/min，洗滌3～5次，單次洗滌時間為3～4min，吡咯和硫酸銨的摩爾比為1:1，

所述步驟(3)的干燥溫度為50～60℃，干燥時間為10～12h，

所述步驟(5)的基材為石英晶體微天平的電極單面，噴涂距離固定為50～70mm，噴涂時間設定為3～5s。

4.基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜的應用，所述濕敏薄膜根據權利要求1-3任一項所述的方法制備，其特征在于：

所述濕敏薄膜應用于濕度傳感器；

所述濕度傳感器包括殼聚糖/聚吡咯濕敏薄膜、石英晶體微天平元件、導線；

所述濕敏薄膜涂覆在石英晶體微天平元件的電極單面。

5.根據權利要求4所述的基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜的應用，其特征在于：

所述濕度傳感器的濕度檢測范圍為0～97％RH。

6.根據權利要求4所述的基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜的應用，其特征在于：

所述濕敏薄膜的傳感機理為：殼聚糖含有許多親水性官能團，可以為復合膜提供水分子吸附的活性位點，增加了復合膜的比表面積，而聚吡咯納米球的團簇分布給復合膜帶來了更多的空隙，起到了支撐作用，在低濕度環境中，水分子通過氫鍵與復合膜的羥基和氨基結合形成化學吸附層，頻移變化的主要原因是水分子吸附質量的增加；在高濕度環境中，水分子增多，水分子間通過氫鍵形成物理吸附層，更多的水分子進入復合膜，導致復合膜膨脹，薄膜膨脹后的質量效應和粘度效應會影響頻移，導致傳感器響應顯著增加，穩定性降低，聚吡咯微球可以改善殼聚糖膜的力學性能，提高傳感器的品質因數。

7.基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜的應用，所述濕敏薄膜根據權利要求1-3任一項所述的方法制備，其特征在于：所述濕敏薄膜應用于呼吸檢測系統，所述呼吸檢測系統的傳感器為權利要求4-6任一項所述的濕度傳感器；

所述系統還包括呼吸檢測面罩、石英晶體微天平起振器、石英晶體微天平頻率測試儀、呼吸檢測APP。

8.根據權利要求7所述的基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜的應用，其特征是：所述濕度傳感器設于呼吸檢測面罩上，并通過導線與石英晶體微天平起振器、石英晶體微天平測試儀相連；

所述呼吸檢測APP可提取呼吸信號的特征參數，判斷潮式呼吸、比奧呼吸、正常呼吸、呼吸過速和呼吸過緩5種呼吸類型，計算呼吸頻率并生成相應的呼吸類型檢測報告。

9.根據權利要求7所述的基于殼聚糖和聚吡咯的濕敏薄膜的應用，其特征是：所述系統通過呼吸面罩上的濕度傳感器感應呼吸濕度信號，通過石英晶體微天平頻率測試儀進行信號采集，通過呼吸檢測APP提取呼吸信號的特征參數，判斷呼吸類型，計算呼吸頻率并生成相應的呼吸類型檢測報告。