[發(fā)明專利]一種大孔-介孔Cu2 有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110176234.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-02-07 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113145148B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 萬(wàn)強(qiáng);張建玲;章凡玉;陳剛;程修艷 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J27/232 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J27/232;B01J35/10;C07C47/54;C07C45/38 |
| 代理公司： | 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245 | 代理人： | 吳愛(ài)琴 |
| 地址： | 100190 *** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 介孔 cu base sub | ||
本發(fā)明提供一種大孔?介孔Cu2O/Cu3(OH)2(CO3)2催化劑的制備及其應(yīng)用。該Cu2O/Cu3(OH)2(CO3)2復(fù)合材料采用在Cu2O和去離子水中通入CO2加熱制備而成。按照投料比將各種反應(yīng)物加入反應(yīng)釜中，CO2的壓力為2～12MPa，在35℃的溫度下攪拌反應(yīng)2h，之后對(duì)CO2進(jìn)行泄壓，隨后用少量的去離子水和乙醇的混合物對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌，離心分離，然后將其置于真空干燥箱中除去殘存的水分和乙醇，獲得大孔?介孔Cu2O/Cu3(OH)2(CO3)2復(fù)合材料。該Cu2O/Cu3(OH)2(CO3)2復(fù)合材料對(duì)無(wú)堿條件下苯甲醇制備苯甲醛反應(yīng)具有優(yōu)良的催化活性、選擇性和穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于催化領(lǐng)域，具體涉及一種大孔-介孔Cu2O/Cu3(OH)2(CO3)2催化劑的制備及其應(yīng)用。
背景技術(shù)
苯甲醛是一種香料和藥物合成的重要中間體。通過(guò)選擇性氧化苯甲醇是制備苯甲醛的一種有效方法。用于該反應(yīng)的早期催化劑一般是金、鈀等貴金屬，但貴金屬的成本高昂。隨后，為了減少貴金屬的使用，科學(xué)家們開(kāi)發(fā)了由金屬氧化物或碳材料負(fù)載的單一貴金屬催化劑用于該類(lèi)反應(yīng)。目前，利用廉價(jià)金屬(如鎳、鋁和銅等)作為貴金屬的替代物催化這一反應(yīng)已引起越來(lái)越多的關(guān)注。然而，非貴金屬催化劑對(duì)苯甲醇氧化為苯甲醛反應(yīng)的活性和選擇性較低，而且一般需要較高溫度(如100℃)和添加堿性物質(zhì)(如碳酸鈉和氫氧化鉀等)。因此，開(kāi)發(fā)低成本、高效率的非貴金屬催化劑，以實(shí)現(xiàn)溫和條件下的苯甲醇氧化制苯甲醛反應(yīng)具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種大孔-介孔Cu2O/Cu3(OH)2(CO3)2復(fù)合材料及其制備與應(yīng)用。
本發(fā)明所提供的大孔-介孔Cu2O/Cu3(OH)2(CO3)2復(fù)合材料通過(guò)包括如下步驟的方法制備得到：向Cu2O和去離子水的混合物中通入CO2加熱反應(yīng)，即得。
上述方法中，在合成上述Cu2O/Cu3(OH)2(CO3)2復(fù)合材料的反應(yīng)原料中，加入的Cu2O物質(zhì)的量可為0.5～1mmol，具體可為0.5mmol，
所述Cu2O可通過(guò)包括如下步驟的方法制備得到：室溫下，將1mmol的氯化銅和1g的聚苯乙烯磺酸鈉(分子量為70000)用200mL離子水溶解，加入體積為1mL的6mol/L氫氧化鈉水溶液和0.1mL的85％水合肼，攪拌反應(yīng)30min，用少量的水和乙醇的混合物對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌，離心分離，然后將其置于真空干燥箱中除去殘存的水分和乙醇，干燥溫度為60℃，干燥24h后即獲得Cu2O正八面體顆粒。
去離子水的體積可為5～15mL，具體可為10mL，
通入的CO2的壓力可為2～12MPa，具體可為2.2～10.2MPa、2.41、4.13、6.52、8.46或10.13MPa，更具體可為8.46MPa。
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