[發明專利]一種高效無污染用于制備乙酰正丙醇的催化劑及其制備方法、使用方法

有效

• 申請號: 202110176087.8
• 申請日: 2021-02-07
• 公開（公告）號: CN112717988B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 劉仲毅;付鑫鑫;劉巧云
• 申請（專利權）人: 鄭州大學;山東一諾生物質材料有限公司
• 主分類號: C07C45/00
• 分類號: C07C45/00;B01J29/44;C07C49/17
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

本發明屬于乙酰正丙醇的制備技術領域，公開一種高效無污染用于制備乙酰正丙醇的催化劑及其制備方法、使用方法。該催化劑的載體為H型ZSM?5分子篩、活性組分為金屬Pd，金屬Pd的負載量為10?20 wt%。制備方法：通過焙燒法去除Na型ZSM?5分子篩中的有機模板劑：對分子篩進行H交換，獲得H型ZSM?5分子篩；負載活性組分，即得催化劑。本發明催化劑，制備方法簡單，乙酰正丙醇制備過程中不需要添加液體酸，溶劑為水，具有高效綠色環保的優勢，底物濃度可以達到50wt%，可以用于實際的工業應用。

技術領域

本發明屬于乙酰正丙醇的制備技術領域，具體涉及一種高效無污染用于制備乙酰正丙醇的催化劑及其制備方法、使用方法。

背景技術

乙酰正丙醇是一種重要的化工中間體，可用于醫藥工業，也用作磷酸氯喹、維生素B1的合成。目前，合成乙酰正丙醇主要使用的是金屬配合物鉑、金、釕等催化劑（CN102140058 A），反應中需要額外添加液體酸，如鹽酸、硫酸，容易腐蝕設備，且污染環境。糠醛酸催化加氫制備乙酰正丙醇（Molecular Catalysis.，2019，476，110506；CN 109836313A），由于糠醛不穩定，僅在底物濃度較低（低于20wt%）時具有較好催化效果，且催化劑易失活，需要再生，因此需要開發一種高效、綠色、無污染的乙酰正丙醇制備方法。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種高效無污染用于制備乙酰正丙醇的催化劑及其制備方法、使用方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種高效無污染用于制備乙酰正丙醇的催化劑，該催化劑的載體為H型ZSM-5分子篩、活性組分為金屬Pd，金屬Pd的負載量（金屬占載體的質量百分比）為10-20 wt%。

所述高效無污染用于制備乙酰正丙醇的催化劑的制備方法，步驟如下：

S1、通過焙燒法去除Na型ZSM-5分子篩中的有機模板劑：

S2、對步驟S1所得Na型ZSM-5分子篩進行H交換，獲得H型ZSM-5分子篩；

S3、負載活性組分：

S3.1、按質量比PdCl₂∶NaCl=（1-20）∶（1-30），稱取前驅體PdCl₂和助劑NaCl，加水溶解，制得前驅體溶液，前驅體溶液中PdCl₂的濃度以Pd計為0.06-0.18 g/mL；

S3.2、稱取步驟S2所得H型ZSM-5分子篩和步驟S3.1所得前驅體溶液，保證前驅體溶液實際提供的金屬Pd單質與H型ZSM-5分子篩的質量比為10~20 %，加水攪拌，震蕩形成糊狀，研磨、真空干燥，在400-800 ℃、氮氣和氫氣以體積比（9-15）∶1組成的混合氣氣氛下還原2-4 h，收集還原后的樣品，即得催化劑。

所述高效無污染用于制備乙酰正丙醇的催化劑的使用方法，使用條件為：以2-甲基呋喃、H₂氣為原料、以水為溶劑，無需添加液體酸，2-甲基呋喃在水中的質量分數為1-50wt%，催化劑與2-甲基呋喃的質量比為（0.01-1）∶1，反應溫度為20-100 ℃，氫壓為1-8MPa，反應時間為1-20 h。

較好地，反應溫度為20-50 ℃，氫壓為2-6 MPa，反應時間為8-15 h。

本發明中，步驟S1和S2都可以按現有技術操作。

與現有技術相比，本發明催化劑，制備方法簡單，乙酰正丙醇制備過程中不需要添加液體酸，溶劑為水，具有高效綠色環保的優勢，底物濃度可以達到50wt%，可以用于實際的工業應用。

附圖說明

圖1：本發明制備的催化劑Pd/HZSM-5的XRD圖。

具體實施方式