[發明專利]一種低折射率光纖涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110176043.5
• 申請日: 2021-02-09
• 公開（公告）號: CN112759961B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 沈亞汝;鄭超
• 申請（專利權）人: 上海先權光纖科技有限公司
• 主分類號: C09D4/06
• 分類號: C09D4/06;C09D4/02;C09D5/18;C09D7/63;C09D7/65
• 代理公司: 上海邦德專利代理事務所(普通合伙) 31312
• 代理人: 袁步蘭

1.一種低折射率光纖涂料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：光敏引發劑的制備：將2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮溶于丙酮中，得到溶液A，備用；將甲苯-2,4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯三聚體和催化劑依次加入至反應釜中，緩慢加入溶液A，升溫至60℃反應一段時間；滴加三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，設置溫度為70℃繼續反應，當-NCO含量低于0.3%時停止反應，得到光敏引發劑；

S2：磷基聚氨酯丙烯酸酯的制備：

（1）將2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷雜環己烷-2-氧化物溶解在溶劑中，得到溶液B，備用；將3-氨基-1,2,4-三唑、三乙胺依次加入反應釜中，滴加溶液B，設置反應溫度為80~85℃反應一段時間，得到磷基三唑化合物，備用；

（2）將乙二醇加入至反應釜中，加入催化劑和六亞甲基二異氰酸酯，保持反應體系為50~55℃，當反應中-NCO到達理論值后，加入磷基三唑化合物，升溫至70~80℃反應一段時間，加入三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和催化劑，繼續反應，當游離的-NCO含量低于0.3%時停止反應，得到磷基聚氨酯丙烯酸酯；

S3：光纖涂料的制備：稱取氟化丙烯酸樹脂，1H,1H,11H-全氟十一烷基丙烯酸酯，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，巰丙基三甲氧基硅烷，磷基聚氨酯丙烯酸酯，三甲氧基丙基硅烷丙烯酸酯依次加入反應釜中，攪拌均勻；加入光敏引發劑攪拌均勻，得到光纖涂料。

2.根據權利要求1所述的一種低折射率光纖涂料的制備方法，其特征在于：所述光纖涂料的原料包括以下成分：按重量計，氟化丙烯酸樹脂50~60份、1H,1H,11H-全氟十一烷基丙烯酸酯20~30份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5~18份、光敏引發劑1~3份、巰丙基三甲氧基硅烷2~3份、磷基聚氨酯丙烯酸酯8~12份、三甲氧基丙基硅烷丙烯酸酯0.5~1份。

3.根據權利要求1所述的一種低折射率光纖涂料的制備方法，其特征在于：所述磷基聚氨酯丙烯酸酯的原料包括以下組分：按重量計，乙二醇10~25份、六亞甲基二異氰酸酯22~35份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯10~20份、磷基三唑化合物2~5份。

4.根據權利要求1所述的一種低折射率光纖涂料的制備方法，其特征在于：所述磷基三唑化合物的原料包括以下組分：按重量計，2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷雜環己烷-2-氧化物18~20份、3-氨基-1,2,4-三唑8~10份、三乙胺0.01~0.05份。

5.根據權利要求1所述的一種低折射率光纖涂料的制備方法，其特征在于：步驟S1的具體步驟為：將2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮溶于丙酮中，得到溶液A，備用；將甲苯-2,4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯三聚體和催化劑依次加入至反應釜中，設置攪拌速度為200~500rpm 混合均勻，設置溫度為35~40℃，緩慢加入溶液A，升溫至60℃反應3~4小時；將三羥甲基丙烷三丙烯酸酯在1小時內滴加完畢，設置溫度為70℃繼續反應2~4小時，當-NCO含量低于0.3%時停止反應，混合物溶于石油醚，洗滌萃取，用無水硫酸鈉干燥，旋轉蒸發，得到光敏引發劑。

6.根據權利要求1所述的一種低折射率光纖涂料的制備方法，其特征在于：步驟S2的具體步驟為：（1）將2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷雜環己烷-2-氧化物溶解在乙腈中，得到溶液B，備用；將3-氨基-1,2,4-三唑、三乙胺和乙腈依次加入反應釜中，設置攪拌速度為200~500rpm ，滴加溶液B，滴加結束后，設置反應溫度為80~85℃，反應10~12小時，洗滌過濾干燥，得到磷基三唑化合物，備用；（2）將乙二醇加入至反應釜中，設置溫度為120℃減壓脫水2小時，降溫至50~60℃，加入催化劑和六亞甲基二異氰酸酯，保持反應體系為50~55℃，當反應中-NCO到達理論值后，加入磷基三唑化合物，升溫至70~80℃反應1~2小時，加入三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和催化劑，繼續反應2~4小時，當游離的-NCO含量低于0.3%時停止反應，得到磷基聚氨酯丙烯酸酯。